【技术实现步骤摘要】
本申请涉及农药化学与化工领域，更具体地说，它涉及一种用管式反应器连续化合成烯草酮的方法。
技术介绍
1、烯草酮是chevron化学公司推出的环己烯酮类除草剂，用于大豆、油菜、棉花、花生等阔叶田防除多种一年生及多年生禾本科杂草。
2、目前工业生产中合成烯草酮的普遍方法是用5-[2-(乙硫基)丙基]-2-丙酰基-1,3-环己二酮(以下简称丙酰三酮)和反式-3-氯-2-丙烯基羟胺(以下简称氯代胺)在溶剂中反应，后处理除去杂质，有机相脱溶后制得烯草酮。工业化生产烯草酮采用间歇式釜式反应，由于烯草酮合成为放热反应，且氯代胺分解温度较低，反应釜越大换热效率约低，容易出现局部过热现象，存在安全隐患。并且，釜式反应传质效率低，反应时间较长，影响产物品质。目前资料公开的烯草酮连续化合成方法采用的是微通道反应器，但是微通道反应器放大后受压降和持液量限制，难以提高产量，且微通道反应器设备成本高，故不适合烯草酮的大规模工业化生产。
3、论文《烯草酮的合成及其工艺优化》用正己烷和水为溶剂，将丙酰三酮和氯代胺在60℃条件反应24h，反应液处理后得烯草酮，收率50％，此方法反应效率低且收率过低。
4、论文《农药烯草酮的合成工艺改进》用正己烷和水为溶剂，并加入冰醋酸，并用氢氧化钠溶剂调节ph后，将丙酰三酮和氯代胺在室温条件下反应31h，反应液处理后得烯草酮，含量为77.6％，此方法反应效率低且所得烯草酮含量过低。
5、专利cn106187841以二氯乙烷为溶剂，将丙酰三酮和氯代胺在20～25℃条件下反应后，脱溶，
6、专利cn112221444和cn113024425，采用微通道反应器将丙酰三酮和氯代胺合成烯草酮，但所用微通道反应器持液量小，若此工艺放大后由于压降限制单个设备持液量较低，会存在产量低的问题，且单个设备成本非常高，用此设备大规模生产时，需并用多套微通道反应器，导致设备投资成本急剧增大，经济性较差，不适合大规模工业化生产。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本申请提供一种用管式反应器连续化合成烯草酮的方法，该工艺反应稳定，安全风险低，生产效率高，反应得到烯草酮含量和收率均较高，设备产能高且设备成本更低，经济性好，适合大规模的工业化生产。
2、本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题，具体内容如下：
3、一种用管式反应器连续化合成烯草酮的方法，将式(a)所示的丙酰三酮与式(b)所示的氯代胺混合，在管式反应器系统内进行反应，反应结束后，反应液流出管式反应器，经后处理制备得到烯草酮；
4、
5、优选的，所述丙酰三酮和氯代胺的反应过程中，还加入催化剂，所述催化剂为吡啶和三乙胺中的一种或多种，所述丙酰三酮与催化剂的摩尔比为1.0:(0～1.0)。
6、进一步优选的，所述丙酰三酮与催化剂的摩尔比为1.0:(0～0.1)。
7、本专利技术所采用的管式反应器系统包括原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐。
8、进一步优选的，原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐链接方式为：各组件依次串联；
9、进料泵优选为平流泵，其流量通过流量计检测并反馈给控制器，控制器通过pid调节转速以实现流量稳定；
10、混合器为静态混合器管，各管道采用u型管接头串联，管道内部走物料，管道外部和反应器外壳间腔体走循环水换热；
11、反应器内部为空心管和静态混合器管串联，各管道采用u型管接头串联，管道内部走物料，管道外部和反应器外壳间腔体走循环水换热。
12、采用上述管式反应器系统连续化合成烯草酮的方法，具体包括如下步骤：
13、步骤1：将丙酰三酮与有机溶剂混合均匀后转至原料罐一中，氯代胺与催化剂混合均匀后转至原料罐二中，设置好流量；
14、步骤2：通过进料泵将物料输送至混合器中混合反应，控制特定温度；
15、步骤3：经混合器混合反应的物料进入已预热至特定温度的反应器中反应，反应结束后，反应液用接收罐收集；
16、步骤4：将收集好的反应液转入反应釜萃取、有机相酸洗、弱碱洗、水洗和脱溶后得烯草酮。
17、优选的，所述步骤1中丙酰三酮与氯代胺的摩尔比为1:(1.0～1.6)。
18、进一步优选的，所述步骤1中丙酰三酮与氯代胺的摩尔比为1:(1.1～1.3)。
19、优选的，所述步骤1中的有机溶剂为正己烷、石油醚、乙腈、甲醇和乙醇中的一种或多种，所述丙酰三酮与有机溶剂的质量比为1.0:(0～4.0)。
20、进一步优选的，所述步骤1中的有机溶剂为正己烷，所述丙酰三酮与有机溶剂的质量比为1.0:(0～2.0)。
21、优选的，所述步骤2混合器的混合和反应温度为10～40℃。
22、进一步优选的，所述步骤2混合器的混合和反应温度为10～30℃。
23、优选的，所述步骤3反应器的预热和反应温度为30～60℃。
24、进一步优选的，所述步骤3反应器的预热和反应温度为30～50℃。
25、优选的，所述反应液在混合器和反应器中的总停留时间为6～100min。
26、进一步优选的，所述反应液在混合器和反应器中的总停留时间为10～35min。
27、优选的，所述的混合器内部静态混合器类型为sk、sh、sy、sx和sl型中一种或多种串联，静态混合器管内直径为8～35mm，管道总长5～100m。
28、进一步优选的，所述的混合器内部静态混合器类型为sk型；静态混合器管内直径为16～24mm，管道总长15～30m。
29、优选的，所述的反应器内部静态混合器类型为sk、sh、sy、sx和sl型中一种或多种串联，反应器内部空心管和静态混合器管串联，单段静态混合器管长为0.5～5m，两段静态混合器管间隔为1～50m，空管和静态混合器管内直径为8～35mm，反应器内管道总长100～1500m。
30、进一步优选的，所述的反应器内部静态混合器类型为sk，反应器内部空心管和静态混合器管串联，单段静态混合器管长为1～3m，两段静态混合器管间隔为15～30m，空管和静态混合器管内直径为16～24mm，反应器内管道总长500～1000m。
31、本专利技术与现有技术相比，至少具有如下有益效果：
32、1.本专利技术以丙酰三酮和氯代胺为原料，采用管式反应器合成烯草酮，管式反应器由静态混合器和反应器串联而成，实现分段控制反应前后阶段的温度，提高反应质量；反应器中采用空心管和静态混合器管串联，促进了物料的传质效率和换热效率，提高了反应效率和品质，使得最终产物含量达到96.2～96.9％。
33、2.本专利技术所用的反应器由空心管和静态混合器管串联而成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用管式反应器连续化合成烯草酮的方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙酰三酮和氯代胺的反应过程中，还加入催化剂，所述催化剂为吡啶和三乙胺中的一种或多种，所述丙酰三酮与催化剂的摩尔比为1.0:(0～1.0)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述管式反应器系统包括原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐依次串联；
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述混合器内部静态混合器类型为SK、SH、SY、SX和SL型中一种或多种串联，静态混合器管内直径为8～35mm，管道总长5～100m。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述反应器内部静态混合器类型为SK、SH、SY、SX和SL型中一种或多种串联，反应器内
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种用管式反应器连续化合成烯草酮的方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述丙酰三酮和氯代胺的反应过程中，还加入催化剂，所述催化剂为吡啶和三乙胺中的一种或多种，所述丙酰三酮与催化剂的摩尔比为1.0:(0～1.0)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述管式反应器系统包括原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述原料罐、进料泵、混合器、反应器和接收罐依次串联；
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
【专利技术属性】
技术研发人员：王攀登，吴海琴，吴克崇，贾俊超，郭凯杰，赵鑫淼，
申请(专利权)人：上海农帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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