一种加替环合酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及药物化学技术领域，尤其是涉及一种加替环合酯的制备方法。本发明专利技术提供的一种加替环合酯的制备方法，包括如下步骤：化合物I、缚酸剂和溶剂反应得到所述加替环合酯；所述化合物I的结构式为：所述缚酸剂的粒径≤48μm。本发明专利技术的加替环合酯的制备方法，避免了生成的加替环合酯降解脱甲基反应的发生，从而避免了杂质化合物的产生，可高收率、高纯度的制得加替环合酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物化学，尤其是涉及一种加替环合酯的制备方法。

技术介绍

1、加替环合酯是合成加替沙星、盐酸莫西沙星等多种抗生素的母核，是用途非常广泛的关键中间体。

2、目前，加替环合酯的制备过程中不可避免的产生杂质a。加替环合酯的制备一般以(2z)-3-(环丙基氨基)-2-[(2,4,5-三氟-3-甲氧基苯基)羰基]丙-2-烯酸乙酯(化合物i)为原料，在碱性、高温的条件下反应得到加替环合酯。由于上述反应条件剧烈，生成的加替环合酯在碱性、高温条件下会发生降解脱甲基反生成杂质a，杂质a的结构式为：在以加替环合酯为起始原料制备盐酸莫西沙星的过程中，杂质a会衍变成盐酸莫西沙星中的杂质e，杂质e的结构式为：杂质e是药典规定的盐酸莫西沙星中的已知杂质，会对终成品质量产生重大影响。

3、有鉴于此，特提出此专利技术。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种加替环合酯的制备方法，避免了制备过程中杂质a的产生，可高收率、高纯度的得到加替环合酯，加替环合酯的纯度可达99.9％以上。

2、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种加替环合酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂和所述化合物I的摩尔比为(2～3.5)：1。

4.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂和所述化合物I的质量比为(3～6)：1。...

【技术特征摘要】

1.一种加替环合酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂和所述化合物i的摩尔比为(2～3.5)：1。

4.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的加替环合酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂和所述化合物i的质量比为(3～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐丹，杨蕾，王志强，王博，董海莉，郭碧汝，
申请(专利权)人：黑龙江珍宝岛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：