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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷原料,具体为一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法和钛酸钡的制造方法。
技术介绍
1、目前,钛酸钡的主要是以固相法、水热合成法、溶胶凝胶法、草酸盐法等合成制造。
2、在固相法中,利用将构成原料粉末等混合并对该混合物在高温下进行加热的干式方法进行制造,因此所得到的粉末形成呈现不规则形状的凝聚体,为了实现所希望的特性,还需要高温烧制。另外,水热合成法虽然有粉体特性良好的优点,但合成工序复杂,并且使用高压釜,因此生产性差,制造粉末的价格高,另外,醇盐法也同样,起始物质处理困难,价格高,为此,提出一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法和钛酸钡的制造方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法和钛酸钡的制造方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,包括以下步骤:
3、s1、选取原材料;
4、s2、原材料混合;
5、s3、熟化反应;
6、s4、添加溶液;
7、s5、调节ph;
8、s6、固液分离获得粉状物。
9、作为优选,上述在s1中,所述原材料为a液、b液和c液;
10、所述a液为含有钛源化合物、草酸根化合物以及表面活性剂的溶液;
11、所述b液为含有钡源化合物的溶液;
12、所述c液为碱性化合物溶液。
13、作为优
14、作为优选,上述在s3中,所述熟化反应的时间为4~8h,所述反应温度在40℃以下。
15、作为优选,上述在s4中,所述c液加入到a液和b液的混合溶液内。
16、作为优选,上述在s5中,所述添加c液至混合溶液ph为5~6;所述固液分离获得粉状物为草酸氧钛钡。
17、作为优选,上述所述a液为有机溶剂;
18、所述a液的溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇的其中一种;
19、所述a液中的钛源化合物为三氯化钛或四氯化钛的其中之一;
20、所述草酸根化合物为草酸、草酸铵、草酸钠或草酸钾的其中之一;
21、所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮的其中一种;
22、所述b液的溶剂为水;
23、所述b液中的的钡源化合物为氯化钡;
24、所述c液的溶剂为水;
25、所述c液中的碱性物质为氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的其中之一。
26、本专利技术还提供一种钛酸钡的制造方法,将获取的草酸氧钛钡进行烧制,向箱式炉中不断通氧气,烧制温度为810~950℃,烧制时间4h,得到钛酸钡。
27、作为优选,上述所述钛酸钡能够生成比表面积在10~15m2/g,c/a在1.008~1.01的钛酸钡。
28、作为优选,上述所述钛酸钡粒径分布700nm以下。
29、本专利技术采用以上技术方案与现有技术相比,具有以下技术效果:
30、本专利技术通过将钛的化合物以及草酸根化合物溶解在有机溶剂中并且同时向其中加入表面活性剂得到的a液,性质稳定且在与b液混合后,通过表面活性剂的空间阻隔作用以及碱性溶液抑制了晶粒的成长,得到超细粒径的草酸氧钛钡。对于这种草酸氧钛钡进行烧结时,能够以一个较低的温度得到高结晶的钛酸钡。且所得到的钛酸钡粒径分布在700nm以下,改良后草酸盐法得到粒径小分布均匀且结晶性高的钛酸钡的草酸氧钛钡的制造方法,并且能够在工业上大量生产的钛酸钡的方法。
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1.一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在S1中,所述原材料为A液、B液和C液;
3.根据权利要求2所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在S2中,将A液加入至反应器中,同时搅拌A液,向A液中加入B液,所述混合均匀所需时间是1~2H。
4.根据权利要求3所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在S3中,所述熟化反应的时间为4~8H,所述反应温度在40℃以下。
5.根据权利要求4所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在S4中,所述C液加入到A液和B液的混合溶液内。
6.根据权利要求5所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在S5中,所述添加C液至混合溶液pH为5~6;所述固液分离获得粉状物为草酸氧钛钡。
7.根据权利要求2所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:所述A液为有机溶剂;
8.一种根据权利要求1~7所述的任意一项碱催化超细草酸氧钛钡
9.根据权利要求8所述的钛酸钡的制造方法,其特征在于:所述钛酸钡能够生成比表面积在10~15m2/g,c/a在1.008~1.01的钛酸钡。
10.根据权利要求9所述的钛酸钡的制造方法,其特征在于:所述钛酸钡粒径分布700nm以下。
...【技术特征摘要】
1.一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在s1中,所述原材料为a液、b液和c液;
3.根据权利要求2所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在s2中,将a液加入至反应器中,同时搅拌a液,向a液中加入b液,所述混合均匀所需时间是1~2h。
4.根据权利要求3所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在s3中,所述熟化反应的时间为4~8h,所述反应温度在40℃以下。
5.根据权利要求4所述的一种碱催化超细草酸氧钛钡制造方法,其特征在于:在s4中,所述c液加入到a液和b液的混合溶液内。
6.根据权利要求5所述的一种碱催化...
【专利技术属性】
技术研发人员:陆小明,张泰林,占伟东,
申请(专利权)人:元颉新材料科技浙江有限公司,
类型:发明
国别省市:
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