一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1～5wt％，材料颗粒尺寸为50～100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，比表面积3～10m2/g。与现有技术相比，本发明专利技术的制备过程操作简便，不需要额外的复杂条件和复杂设备，常温常压下就可以发生反应，而且其使用的原料便宜易得，从而使材料的制备成本相对较低，颗粒粒度尺寸较小而且制备的掺杂氧化锆陶瓷粉可以用作制作电子陶瓷器件、外观陶瓷器件等多种用途。途。途。

【技术实现步骤摘要】
一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法
[0001]本申请是申请号：CN201811614948.0专利技术名称：四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法申请人：元颉新材料科技(浙江)有限公司的分案申请


[0002]本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法。

技术介绍

[0003]氧化锆基陶瓷是日常生活中常见的一种具有良好应用性能的陶瓷材料，已经被广泛地应用于电子信息、生活用品、生物医药等诸多领域。但是随着应用领域的扩展和性能指标的提升，对氧化锆性能要求也越来越高。氧化锆陶瓷粉体的性能是决定将来加工所得氧化锆陶瓷产品的根本因素，因此要想获得高性能的氧化锆陶瓷产品，首先要制备出具有优异性能的氧化锆陶瓷粉产品，氧化锆基陶瓷粉材料已经成为材料界研究的重点。例如通过掺杂一些元素可以改善其机械性能、热烧结性能。在陶瓷器件加工过程中氧化锆陶瓷粉体的纯度、颗粒大小、表面性能和形状等特性直接决定了陶瓷器件加工的良品率和后续的使用性能。因此有关高质量的氧化锆纳米陶瓷粉体的制备是现在的研究热点和技术难点。但是现在常见制备方法制备出的陶瓷粉体颗粒往往比较大，即使颗粒尺寸可以达到纳米级，但是产品干燥处理以后总是团聚严重或晶相不纯，这极大地限制了氧化锆陶瓷材料的开发与应用。高质量的纳米级氧化锆陶瓷粉体的制备及其结构控制是决定氧化锆陶瓷应用的关键技术难题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料，其特征在于，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1
‑
5wt％，材料颗粒尺寸为50
‑
100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，D90小于300nm，比表面积3
‑
10m2/g。
[0006]本专利技术提出的一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法：首先将氧化锆前躯体的锆盐、含有掺杂元素的盐和一定量表面活性剂溶解，将草酸盐水溶液缓慢引入上述混合溶液中，进行在液相沉淀反应过程，经过后续的离心、洗涤、干燥和焙烧处理得到四方相氧化锆纳米陶瓷粉，然后再经过气体粉磨处理就可以得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。具体步骤如下：
[0007](1)将一定量的锆盐前驱体、含有掺杂元素的盐和表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂(水与有机醇的体积比为1:0.1～1)中，机械搅拌下得到澄清溶液，将此溶液记做
溶液A。
[0008](2)称取一定量的草酸盐溶解于一定体积的去离子水溶液中，将其记做溶液B。
[0009](3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合，室温下发生反应，然后继续搅拌1
‑
2天，得到白色凝胶溶液，离心分离得到白色沉淀产物，洗涤，干燥、焙烧，最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理，即得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。
[0010]本专利技术中，前驱体锆盐在草酸根的存在下沉淀反应生成草酸氧锆溶胶沉淀，由于有机醇可以减弱溶胶颗粒之间的相互作用和改变相应草酸沉淀的表面状态，有效防止沉淀颗粒之间团聚的发生，而且对氧化锆晶相具有有效的调控作用。因此经过比较简单的处理过程就可以得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。
[0011]溶液A和溶液B形成的反应体系中锆盐前驱体的浓度是1
‑
10wt％，掺杂元素质量百分数含量1
‑
5wt％；锆盐前驱体与草酸盐的质量比为0.8
‑
1.5：1；反应温度可在室温条件下，即随着季节变换控制范围在5
‑
40度。
[0012]所述的锆盐前驱体是可溶于水和有机醇的无机锆盐或者有机锆酸酯类；所述的锆盐前驱体为氯氧化锆、硝酸氧锆、硝酸锆、柠檬酸锆、乙酰丙酮锆、正丙醇锆、异丙醇锆、异丁醇锆、正丁醇锆中的一种或几种；
[0013]所述的含有掺杂元素的盐选用与氧化锆晶相结构适配的含稀土元素无机硝酸盐；所述的含有掺杂元素的盐为硝酸钇、硝酸铈、硝酸铈铵、硝酸镱、硝酸钆、硝酸钕、硝酸钬、硝酸镧、硝酸钐、硝酸铕一种或几种；
[0014]所述的表面活性剂主要是非离子型的高分子聚合物；所述的表面活性剂为聚乙二醇、PVP、聚丙烯酸、聚醚、F127中的一种或几种；锆盐前驱体与表面活性剂的质量比为10:0.2～1。
[0015]所述的草酸盐主要是碱金属草酸盐或者草酸铵盐；所述的草酸盐为草酸铵、草酸氢铵、草酸钠、草酸氢钠、草酸钾、草酸氢钾中的一种或几种一种或几种；
[0016]所述的有机醇为液态直链烷基醇或者其异构体醇；所述的有机醇是乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、苯甲醇中的一种或几种。
[0017]所述的水为经过水净化处理得到的水，其中重金属离子、铁、钴、镍、铜、锰离子低于ppm以下。
[0018]所述的溶液A和溶液B的盛放容器和反应容器为玻璃容器、有机塑料容器或陶瓷搪瓷容器，包括玻璃烧瓶、玻璃烧杯、表面皿、锥形瓶、广口瓶、称量瓶、试管、量杯、塑料烧杯、陶瓷反应釜、搪瓷反应釜、离心管中的一种或几种。
[0019]步骤(3)中的离心分离的离心转速在5000
‑
12000rpm，每次离心时间5
‑
10min。
[0020]步骤(3)中的洗涤选用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
[0021]步骤(3)中的干燥处理选用的温度范围为60
–
150℃；焙烧处理选用的温度范围为600
‑
1100℃，焙烧时间为3
‑
5h，采用的气氛为空气气氛，需要空压机不断鼓入空气。
[0022]固体粉末样品经过气态粉磨处理所选用的设备为气流粉碎机，功率为4KW，经过旋风分离器收集粉末产品，空气压缩机功率为50KW，为粉碎提供1.0Mpa压缩空气。
[0023]与现有技术相比，本专利技术通过在水和有机醇的混合溶剂中锆盐前驱体与草酸根反应生成草酸氧锆溶胶，在此反应体系中有机醇起到至关重要的作用，它的存在不仅可以减
弱溶胶颗粒之间的相互作用，还可以改变相应草酸沉淀的表面状态，从而防止沉淀颗粒之间团聚的发生，此外对氧化锆晶相结构进行有效的调控，而后续经过气态粉碎技术可以有效解除产品中颗粒团聚，有效控制产品中的粒度分布，与传统的氧化锆陶瓷粉体合成方法相比，该专利技术方法可控性强，过程简单、操作方便、成本低廉。而且整个制备反应过程是在室温静态条件下进行,节能环保所得纳米掺杂氧化锆陶瓷粉具有不规则的颗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料，其特征在于，该材料是一种呈现不规则形状四方晶相结构的掺杂氧化锆纳米陶瓷粉，掺杂元素质量百分数含量1
‑
5wt％，材料颗粒尺寸为50
‑
100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，比表面积3
‑
10m2/g。2.一种如权利要求1所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定量的锆盐前驱体、含有掺杂元素的盐和表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂中，机械搅拌下得到澄清溶液，将此溶液记做溶液A。(2)称取一定量的草酸盐溶解于一定体积的去离子水溶液中，将其记做溶液B。(3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合，室温下发生反应，然后继续搅拌1
‑
2天，得到白色凝胶溶液，离心分离得到白色沉淀产物，洗涤，干燥、焙烧，最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理，即得到粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料。3.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，溶液A和溶液B形成的反应体系中锆盐前驱体的浓度是1
‑
10wt％，掺杂元素质量百分数含量1
‑
5wt％；锆盐前驱体与草酸盐的质量比为0.8
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1.5：1；反应温度范围为5
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40℃。4.根据权利要求2所述的粒度D50小于100nm、四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料的制备方法，其特征在于，所述的锆盐前驱体是可溶于水和有机醇的无机锆盐或者有机锆酸酯类；所述的含有掺杂元素的盐选用与氧化锆晶相结构适配的稀土元素无机硝酸盐；所述的表面活性剂主要是非离子型的高分子聚合物；所述的草酸盐主要是碱金属草酸盐或者草酸铵盐；所述的有机醇为液态直链烷基醇或者其异构体醇；所述的水为经过净化处理得到的纯净水，其中重金属离子、铁、钴、镍、铜、锰离子低于ppm以下。5.根据权利要求4所述的粒度D50小于100nm、四方...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱洪伟，
申请(专利权)人：元颉新材料科技浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：