【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料制备，特别是涉及一种钛酸钡钙陶瓷粉及其制备方法和应用。
技术介绍
1、钛酸钡钙陶瓷是一种具有广泛应用前景的高稳定性介电陶瓷材料，具有相对比较高的介电常数和比较低的介电损耗。随着电子信息技术高速发展，对电子器件的性能指标要求也在不断提升，在不断降低器件尺寸的前提下，对其高频容量、高频稳定性要求越来越高，因此这就对钛酸钡钙基陶瓷材料性能提出了更高的要求。介电陶瓷粉体的性能是决定介电陶瓷产品(电容器、电感)的重要因素，因此制备出具有优异性能的钛酸钡钙基陶瓷粉材料已经成为电子信息材料界的研究热点。
2、因此通过在微观尺度上对粉体进行性能调控，在技术上实现对其晶相结构、尺寸和形貌等结构的精确可控，从而可以改善其机械性能、介电性能和热烧结性能。在电子器件加工制备过程中钛酸钡钙陶瓷粉体的纯度、固体颗粒大小、晶相、表面结构和形貌等特性直接决定了陶瓷电子器件加工的良品率和后续的使用性能。有关高性能的钛酸钡钙陶瓷粉体的高效制备是现在的研究热点和技术难点。
3、但是现有常见溶剂热、共沉淀制备方法得到的钛酸钡钙陶瓷粉体固体粒度往往比较大，往往需要高温条件下反应，反应过程相对复杂，所得产品即使在液相中分散颗粒尺寸可以达到纳米级，但是产品干燥处理以后总是使其发生团聚严重或晶相不纯，极大限制了钛酸钡陶瓷材料的开发与应用。高质量的小尺寸纳米级钛酸钡钙基陶瓷粉体的制备及其结构控制是决定钛酸钡钙基陶瓷应用的关键技术难题。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种钛酸钡钙陶瓷粉的制备方法，包括以下步骤：
4、1)将氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液混合，得到混合溶液；
5、所述含钛氯化物溶液中含钛氯化物包括四氯化钛、氯氧化态和三氯化钛中的一种或多种；
6、2)将所述步骤1)得到的混合溶液与有机酸溶液混合，得到混合溶胶溶液；
7、所述有机酸包括酒石酸、柠檬酸、草酸和苹果酸中的一种或多种；
8、3)将所述步骤2)得到的混合溶胶溶液与氯化钙溶液、表面活性剂溶液混合、搅拌反应，得到搅拌反应物；
9、所述表面活性剂溶液的溶剂为水和有机醇；
10、所述表面活性剂包括peg-10000、peg-40000和f127中的一种或多种；
11、4)将所述步骤3)得到的搅拌反应物依次进行离心、干燥、煅烧和粉碎，得到钛酸钡钙陶瓷粉。
12、优选的，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液的体积比为500:100～200；
13、所述氯化钡水溶液中的氯化钡与含钛氯化物溶液中含钛氯化物的质量比为10～15:50～60。
14、优选的，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min，混合后再搅拌30min。
15、优选的，所述步骤2)有机酸溶液与步骤1)氯化钡水溶液的体积比为300～400:500；
16、所述有机酸溶液中的有机酸与氯化钡水溶液中的氯化钡的质量比为10～12:10～15。
17、优选的，所述步骤2)混合溶液与有机酸溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min，混合后再搅拌1h。
18、优选的，所述步骤3)表面活性剂溶液与步骤1)氯化钡水溶液的体积比500～600:500；
19、所述表面活性剂溶液中的表面活性剂与氯化钡水溶液中的氯化钡的质量比为1～2:10～15；
20、所述氯化钙溶液与氯化钡水溶液的体积比100:500；
21、所述氯化钙溶液中的氯化钙与氯化钡水溶液中的氯化钡的质量比为5～8:10～15。
22、优选的，所述步骤3)混合溶胶溶液与氯化钙溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min；
23、所述搅拌反应的时间为12h。
24、优选的，所述步骤4)离心的条件包括：转速为10000rpm，时间为5min；
25、所述干燥的条件包括：温度为70～90℃，时间为8h；
26、所述煅烧的条件包括：温度为900℃，时间为4h；
27、所述粉碎为气态粉碎，压力为10mpa。
28、本专利技术还提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的钛酸钡钙陶瓷粉。
29、本专利技术还提供了上述技术方案所述的钛酸钡钙陶瓷粉在制备陶瓷器件中的应用。
30、有益效果：
31、与现有技术相比，本专利技术通过在水和有机醇的混合溶剂中含钡和钙化合物前驱体先会和钛的氯化物会剧烈水解产生出多种钛酸物种发生反应，后续又与加入到反应体系中小分子有机酸发生反应，小分子有机酸具有一定的配位能力，发生沉淀-溶解-沉淀的复杂过程，在此反应体系中小分子有机酸、有机醇和表面活性剂起到至关重要的作用，它的存在不仅可以减弱溶胶颗粒之间的相互作用，还可以改变相应所得沉淀的表面状态，从而防止沉淀颗粒之间团聚的发生，此外对钛酸钡钙晶相结构进行有效的调控，而后续经过气态粉碎技术可以有效解除产品中颗粒团聚，有效控制产品中的粒度分布，与传统的钛酸钡钙陶瓷粉体合成方法相比，该专利技术方法可控性强，过程简单、操作方便、成本低廉。而且整个制备反应过程是在室温静态条件下进行,节能环保所得纯四方晶相纳米尺寸钛酸钡钙陶瓷粉具有不规则的球形形貌，表面凹凸不平，而且颗粒分散性良好，颗粒度均匀，粒度尺寸较小，具有广阔的应用前景，特别是在电子信息产业陶瓷电子器件加工领域。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种钛酸钡钙陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液的体积比为500:100～200；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min，混合后再搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)有机酸溶液与步骤1)氯化钡水溶液的体积比为300～400:500；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶液与有机酸溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min，混合后再搅拌1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)表面活性剂溶液与步骤1)氯化钡水溶液的体积比500～600:500；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)混合溶胶溶液与氯化钙溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min；
8.根据权利要求
9.一种权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的钛酸钡钙陶瓷粉。
10.权利要求9所述的钛酸钡钙陶瓷粉在制备陶瓷器件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡钙陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液的体积比为500:100～200；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)氯化钡水溶液与含钛氯化物溶液以滴加形式混合，滴加速度为20～1000ml/min，混合后再搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)有机酸溶液与步骤1)氯化钡水溶液的体积比为300～400:500；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶液与有机酸溶液以滴加形式混合，滴加速...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱洪伟，梁洪，
申请(专利权)人：元颉新材料科技浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。