【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含氟精细化工分离，具体地涉及一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法及装置。
技术介绍
1、六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(cvd)工艺的原材料，特别是可用作大规模集成电路(lsi)中的配线材料。除了在电子工业上的应用外，在非电子方面的应用也较广，通过cvd技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨，可改善钢的表面性能。
2、其中化学沉积(cvd)工艺对原材料的要求非常高，其产品质量、产品纯度对芯片的加工影响很大。而随着集成度的进一步提高及原件更加精密，要求气体及化学品的纯度等级也越来越高，以维持产线芯片的良品率。其中mof6熔点和wf6沸点极其接近，熔点附近还有很大的蒸气压，所以wf6中mof6难以去除。
3、专利tw089124090高纯六氟化钨的精制方法，公开了一种纯化高纯六氟化钨的方法，使含有六氟化钼作为杂质的六氟化钨在0～100℃下与填充有金属或合金层接触，从而去除六氟化钨中的杂质，所属合金层选自钼、钨、铜、镍、铁、钴、锌、钛、铝、钙、镁中的金属。此方法适用于实验室的分离提纯，工厂大规模生产实用性不佳。
4、中国专利cn105417583b一种六氟化钨气体的纯化装置及方法，公开了由精馏釜、精馏柱和冷凝器组成的纯化装置，可以将六氟化钨粗品气纯化到99.9999％。该装置及方法对六氟化钨粗品气的纯度要求为80％～90％，粗品气需要初步提纯，成本过高。
5、综上所述，现有六氟化钨除mof6的文献较少，一般采用歇精
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中存在的缺点，提出使用杂质mof6质量含量在0.5～2.3％的六氟化钨，通过引入共沸剂与mof6形成共沸物，分离提纯六氟化钨的方法。
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法，向精馏塔中的六氟化钨粗品内引入共沸剂，所述六氟化钨粗品中杂质mof6的体积含量为0.5～2.3％，使共沸剂与杂质mof6形成共沸物，然后精馏分离提纯得到高纯六氟化钨。
4、优选的，所述共沸剂为二氧化硫或异丁烯，所述二氧化硫和异丁烯均为气相，所述六氟化钨粗品和共沸剂的质量比为95～100:5。
5、优选的，所述六氟化钨粗品中的杂质mof6与共沸剂在精馏塔中形成共沸物，所述精馏塔压力为0.05～0.15mpa，温度为30～42℃，粗品采出量为10～30kg/h，精品采出量为80～120kg/h。
6、优选的，精馏分离精馏塔所用精馏柱的直径为100～350mm，精馏柱的高度为4500～9000mm，精馏柱填料为散装填料，填料当量直径为6～8mm，填料的装填高度为4000～8500mm，精馏柱的理论塔板数为60～180。
7、优选的，精馏分离过程中，不断采出杂质气体组分，检测未达标时收集粗品，粗品作为原料重新进入精馏塔中，达标时停止采出粗品，开始收集精品。
8、优选的，精馏分离过程中，采出杂质气体组分通过气相色谱和傅里叶红外光谱检测；
9、达标是指六氟化钨体积百分数不小于99.9999％；
10、不达标是指六氟化钨体积百分数小于99.9999％。
11、一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的装置，包括精馏塔，所述精馏塔的进料口连通原料罐和共沸罐，所述精馏塔的上方出料口连通冷凝器进料口，所述冷凝器出料口上连通粗品罐和精品罐，所述冷凝器出料口上设置有取样口，所述精馏塔上设置有加热器；所述粗品罐通过打料泵连通原料罐。
12、优选的，所述冷凝器的冷凝温度为12℃；
13、所述原料罐中存放mof6杂质体积含量为0.5～2.3％的六氟化钨粗品；
14、所述共沸罐储存共沸剂，所述共沸罐带有加热装置，所述共沸剂为气相；
15、所述加热器为精馏塔加热；
16、所述取样口连接气相色谱仪和傅里叶红外光谱仪；
17、所述精馏塔、冷凝器、精品罐、粗品罐、管道以及填料的材质为316l、哈氏合金或蒙乃尔合金。
18、本专利技术获得的有益效果为：
19、一般提纯对mof6和wf6很难做分离，本专利技术采用共沸精馏的方法，粗品六氟化钨mof6杂质体积含量在0.5％～2.3％，可获得纯度在99.9999％、杂质mof6的体积百分数≤0.1×10-6的高纯六氟化钨。
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1.一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的方法，其特征在于：向精馏塔中的六氟化钨粗品内引入共沸剂，所述六氟化钨粗品中杂质MoF6的体积含量为0.5～2.3％，使共沸剂与杂质MoF6形成共沸物，然后精馏分离提纯得到高纯六氟化钨。
2.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的方法，其特征在于：所述共沸剂为二氧化硫或异丁烯，所述二氧化硫和异丁烯均为气相，所述六氟化钨粗品和共沸剂的质量比为95～100:5。
3.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的方法，其特征在于：所述精馏塔压力为0.05～0.15MPa，温度为30～42℃，粗品采出量为10～30kg/h，精品采出量为80～120kg/h。
4.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的方法，其特征在于：精馏分离精馏塔所用精馏柱的直径为100～350mm，精馏柱的高度为4500～9000mm，精馏柱填料为散装填料，填料当量直径为6～8mm，填料的装填高度为4000～8500mm，精馏柱的理论塔板数为60～180。
5.根据权利要求1所述一种共沸精馏
6.根据权利要求5所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的方法，其特征在于：精馏分离过程中，采出杂质气体组分通过气相色谱和傅里叶红外光谱检测；
7.根据权利要求1-6任一项所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的装置，其特征在于：包括精馏塔(3)，所述精馏塔(3)的进料口连通原料罐(1)和共沸罐(2)，所述精馏塔(3)的上方出料口连通冷凝器(4)进料口，所述冷凝器(4)出料口上连通粗品罐(5)和精品罐(6)，所述冷凝器(4)出料口上设置有取样口，所述精馏塔(3)上设置有加热器(7)；所述粗品罐(5)通过打料泵连通原料罐(1)。
8.根据权利要求7所述一种共沸精馏去除六氟化钨中MoF6的装置，其特征在于：所述冷凝器的冷凝温度为12℃；
...【技术特征摘要】
1.一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法，其特征在于：向精馏塔中的六氟化钨粗品内引入共沸剂，所述六氟化钨粗品中杂质mof6的体积含量为0.5～2.3％，使共沸剂与杂质mof6形成共沸物，然后精馏分离提纯得到高纯六氟化钨。
2.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法，其特征在于：所述共沸剂为二氧化硫或异丁烯，所述二氧化硫和异丁烯均为气相，所述六氟化钨粗品和共沸剂的质量比为95～100:5。
3.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法，其特征在于：所述精馏塔压力为0.05～0.15mpa，温度为30～42℃，粗品采出量为10～30kg/h，精品采出量为80～120kg/h。
4.根据权利要求1所述一种共沸精馏去除六氟化钨中mof6的方法，其特征在于：精馏分离精馏塔所用精馏柱的直径为100～350mm，精馏柱的高度为4500～9000mm，精馏柱填料为散装填料，填料当量直径为6～8mm，填料的装填高度为4000～8500mm，精馏柱的...
【专利技术属性】
技术研发人员：骆华江，宋富财，申永明，张长金，滕鑫胜，陈琛，高翔，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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