【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电磁波吸收材料的制备方法，具体涉及一种由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法。
技术介绍
1、在电子信息行业和日常生活中，各种频率的电磁波无处不在。这些电磁波不仅仅影响电子信息以及设备的安全，造成设备的损坏和信息的泄露，并且还会对人体的健康产生很大危害。吸波材料可以将这些电磁波吸收并转化为其他形式的能量，从而保护电子设备和人体健康安全。当电磁波辐射到吸波材料表面时，一部分电磁波被吸波材料吸收，另外有一部分会被反射回去。被吸波材料吸收的电磁波在材料内部通过介电损耗、磁损耗和感应电流损耗等把电磁波转化为热能损耗掉，未被吸收的电磁波在材料内部发生反射，穿过材料表面进入大气中。
2、目前传统吸波材料的制备方法比较成熟，传统吸波材料大多吸波性能较强、制备过程简单、成本低，但密度大、吸波频带较窄、环境稳定性较差、易氧化，不适合武器装备对吸波材料质量和厚度的严格要求。纳米磁性吸波材料因具有较低的介电常数、较高的共振频率、高电阻率和化学稳定性好，并且在高频处能够抑制涡流损耗，从而能够有效避免趋肤效应等优点被人们广泛研究。但是对金属及其和合金而言，具有易氧化、耐酸碱差、密度大等缺点限制了其进一步发展。
3、碳材料由于其可调节的介电常数、高比表面积、低密度、优异的化学稳定性、良好的结构可设计性以及易于与其他组分结合的性质而作为微波吸收剂具有显著的优势。由于碳基材料均具有优异的导电性，其阻抗匹配特性不佳，导致入射电磁波易在材料表面发生反射而不易进入吸波材料内部；此外，碳材料的损耗机制单一，
技术实现思路
1、本专利技术针对现有吸波材料存在的问题，提供了一种由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法。本专利技术以超交联茂金属聚合物为前驱体，通过超交联反应以及热解操作将氮和金属元素均匀分布于吸波剂骨架结构之中，可实现铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的孔隙结构设计以及磁性金属的纳米化和均匀分布，有利于提高碳材料的偶极极化能力，该吸波剂具有“薄、轻、宽、强”的特点，且对于中低频电磁波有良好的吸收能力。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，以茂金属化合物、含氮杂环化合物作为原料，在外交联剂的“编织”作用下，通过friedel-crafts聚合反应制备了含氮茂金属聚合物前驱体，将前驱体进一步热解碳化得到所述的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂材料，具体包括步骤如下：
4、步骤1、将茂金属化合物、含氮杂环化合物在交联剂与催化剂的作用下反应，得到含金属元素的掺氮超交联聚合物前驱体，其中：
5、所述茂金属化合物、含氮杂环化合物、交联剂、催化剂的质量比为10～50：3～12：3～12：4～38；
6、所述茂金属化合物为二茂铁、二氯二茂钛、1,1'-二羧基二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂镁、二茚铁、二茚钴、二茚镍等茂金属化合物中的一种或几种的混合物；
7、所述含氮杂环化合物为唑类化合物(咪唑、恶唑、噁唑啉、吡唑、三氮唑、苯并咪唑、苯并恶唑等)、嗪类含氮杂环化合物(三聚氰胺、密勒胺以及吡嗪等)以及含氮杂环化合物(吡啶、苯并吡啶等)等中的一种或几种的混合物；
8、所述交联剂为联苯二苄氯、二甲醇缩甲醛、二苄氯、二苄醇、二氯乙烷等中的一种或几种的混合物；
9、所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、三溴化铝、三氯化铈、五氟化钽等中的一种或几种的混合物；
10、所述反应在氮气保护下进行，反应的温度为室温～150℃，反应的时间为6～48小时；
11、具体步骤如下：
12、步骤11、将茂金属化合物、含氮杂环化合物、交联剂以及催化剂在氮气氛围下放入三颈烧瓶中；
13、步骤12、将装有原料的烧瓶通氮气抽真空3～5次，氮气氛围下加入溶剂，所述溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿等中的一种或几种的混合物；
14、步骤13、在室温～150℃的条件下反应6～48小时，洗涤析出沉淀得到超交联茂金属聚合物前驱体；
15、步骤2、将超交联聚合物前驱体放入管式炉中，在氮气保护下对超交联聚合物前驱体进行碳化处理，得到磁性金属均匀分布其中的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂，其中：
16、所述碳化处理的升温速率为5～10℃/min，碳化处理的温度为600～1500℃，碳化处理的时间为1～6小时。
17、相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：
18、1、本专利技术以超交联茂金属聚合物作为碳前驱体，不仅具有制备简单、成本低等优点，而且制备的铁-氮掺杂多孔碳骨架保留了前驱体的分级多孔结构，具有密度低、结构以及化学组成可调等特点。
19、2、因超交联茂金属聚合物前驱体本身就含有分散性良好的金属元素，不需要通过额外的手段向体系补充磁性金属或化合物，可在热解的过程中原位将金属元素转化为具有磁性的α-fe等金属单质或化合物，同时还能实现磁性金属的纳米化和均匀分布。
20、3、本专利技术通过碳纳米管网络、碳纳米颗粒、α-fe等磁性金属单质或化合物之间丰富的异质结构产生的界面极化损耗，石墨化碳的传导损耗，磁性金属的磁损耗以及碳骨架中大量的n缺陷导致的德拜偶极极化损耗等诸多损耗机制的共同作用，使得吸波剂满足“薄、轻、宽、强”的需求，为制备低成本吸波材料提供了新思路。
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1.一种由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述方法包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述步骤1的具体步骤如下：
3.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述茂金属化合物为二茂铁、二氯二茂钛、1,1'-二羧基二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂镁、二茚铁、二茚钴、二茚镍中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述含氮杂环化合物为唑类化合物、嗪类含氮杂环化合物以及含氮杂环化合物中的一种或几种的混合物；。
5.根据权利要求4所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述唑类化合物为咪唑、恶唑、噁唑啉、吡唑、三氮唑、苯并咪唑、苯并恶唑中的一种或几种的混合物，嗪类含氮杂环化合物为三聚氰胺、密勒胺以及吡嗪中的一种或几种的混合物，含氮杂环化合物为吡啶、苯并吡啶中的一种或两
6.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述交联剂为联苯二苄氯、二甲醇缩甲醛、二苄氯、二苄醇、二氯乙等中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、三溴化铝、三氯化铈、五氟化钽中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种的混合物。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂。
...【技术特征摘要】
1.一种由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述方法包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述步骤1的具体步骤如下：
3.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述茂金属化合物为二茂铁、二氯二茂钛、1,1'-二羧基二茂铁、二茂钴、二茂镍、二茂镁、二茚铁、二茚钴、二茚镍中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述含氮杂环化合物为唑类化合物、嗪类含氮杂环化合物以及含氮杂环化合物中的一种或几种的混合物；。
5.根据权利要求4所述的由超交联茂金属聚合物构建的铁-氮掺杂多孔碳吸波剂的制备方法，其特征在于所述唑类化合物为咪唑、恶唑、噁唑啉、吡唑、三氮唑...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘立佳，胡义，王玉丹，张春红，梁宵僡，程静，
申请(专利权)人：烟台哈尔滨工程大学研究院，
类型：发明
国别省市：
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