【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中空二氧化硅颗粒制造，具体为一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法。
技术介绍
1、目前，中空二氧化硅的主要是以软模板法、硬模板法、溶胶凝胶法等合成制造。
2、在软模板法核硬模板法中，制备空心二氧化硅颗粒进行模板去除时，模板难以去除以及去除后会产生有毒物质。另外，软模板法合成的中空二氧化硅粒径不均匀。而硬模板法制备的中空二氧化硅颗粒破损率过高。而溶胶凝胶法容易引进钠元素，容易引起中空二氧化硅的熔融。
3、近年来，要求电子设备的小型化、信号的高速化及布线的高密度化，对于印刷电路版的要求也越来越高。制备出能够在树脂中分散性优异的中空二氧化硅颗粒是十分重要的。以往的二氧化硅颗粒可能由于合成粒径的不均匀，分散性较差导致颗粒团聚，后续处理过程中出现有毒物质难以工业化生产等问题，为此，提出一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，包括如下步骤：
3、s1、选取原材料；
4、s2、原材料混合；
5、s3、搅拌；
6、s4、添加溶液；
7、s5、静置；
8、s6、获取。
9、作为优选，上述：在s1中，所述选取原材料为a液和b液，所述a
10、作为优选，上述：在s2中，所述原材料混合为先将b液加入至反应器中，同时搅拌b液，向b液中混合该a液。
11、作为优选，上述：在s3中，所述a液和b液搅拌的时间为5～10min。
12、作为优选，上述：在s4中，所述添加的溶液为c液和d液，向a和b混合溶液中添加d液，然后立即加入c液；
13、所述c液为碱性化合物溶液，所述d液为正硅酸四乙酯。
14、作为优选，上述：在s5中，所述混合溶液静置时间为6～8h，然后获取中空二氧化硅颗粒。
15、作为优选，上述：所述b液加入a液的混合时间在1～5min，c液向反应液添加时间在2～5min，d液添加时间在2～5min。
16、作为优选，上述：所述a液为溶剂为去离子水；
17、所述a液中的所述铵盐选自：柠檬酸铵、草酸铵和酒石酸铵的其中之一；
18、所述表面活性剂选自四丙基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、乙二胺四乙酸和泊洛沙姆的其中之一；
19、所述b液的溶剂为有机溶剂，有机溶剂可选自：甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇的其中之一。
20、作为优选，上述：所述c液可选自28％的氨水或90％的三乙醇胺的其中之一；
21、所述a液、b液、c液和d液的反应温度在40℃以下。
22、作为优选，上述：所述中空二氧化硅颗粒的孔容在0.1cm3/g以下，所述中空二氧化硅颗粒的表面使用硅烷偶联剂进行了表面处理；
23、所述二氧化硅的壳层，在前述壳层内部具有空间部；
24、所述空间部的体积占整个二氧化硅球体积的55％～78％，1ghz下的相对介电常数为1.1～3.0，并且1ghz下的介电损耗角正切为0.0001～0.01；
25、所述中空二氧化硅颗粒的bet比表面积在1～100m2/g；
26、所述中空二氧化硅颗粒的中值粒径在0.5～10μm；
27、所述中空二氧化硅颗粒的其球型度为0.86～1.0。
28、本专利技术采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
29、本专利技术通过将铵盐以及表面活性剂溶解在去离子水中得到的a液。随后向b液中添加a液，同时搅拌b液，向b液中混合该a液。该b液向该a液的混合时间在1～5min，接下来顺序加入d液以及c液。反应6～8h后得到中空二氧化硅颗粒。通过铵盐以及表面活性剂组成核，而硅烷偶联剂水解出来的硅的低聚物在核上生长成二氧化硅壳层。从而得到中空二氧化硅颗粒，本专利技术提供改良后溶胶凝胶法得到粒径分布均匀且中空率高的中空二氧化硅颗粒的制造方法，中空二氧化硅颗粒的粒径分布均匀，在树脂中分散性优异，同时对于环境友好以及能够在工业上大量生产的中空二氧化硅颗粒的方法。
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1.一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在S1中，所述选取原材料为A液和B液，所述A液和B液均为含有铵盐以及表面活性剂的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在S2中，所述原材料混合为先将B液加入至反应器中，同时搅拌B液，向B液中混合该A液。
4.根据权利要求3所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在S3中，所述A液和B液搅拌的时间为5～10min。
5.根据权利要求4所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在S4中，所述添加的溶液为C液和D液，向A和B混合溶液中添加D液，然后立即加入C液；
6.根据权利要求5所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在S5中，所述混合溶液静置时间为6～8H，然后获取中空二氧化硅颗粒。
7.根据权利要求5所述的一种铵盐双模板
8.根据权利要求7所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：所述A液为溶剂为去离子水；
9.根据权利要求7所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：所述C液可选自28％的氨水或90％的三乙醇胺的其中之一；
10.根据权利要求6所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：所述中空二氧化硅颗粒的孔容在0.1cm3/g以下，所述中空二氧化硅颗粒的表面使用硅烷偶联剂进行了表面处理；
...【技术特征摘要】
1.一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在s1中，所述选取原材料为a液和b液，所述a液和b液均为含有铵盐以及表面活性剂的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在s2中，所述原材料混合为先将b液加入至反应器中，同时搅拌b液，向b液中混合该a液。
4.根据权利要求3所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在s3中，所述a液和b液搅拌的时间为5～10min。
5.根据权利要求4所述的一种铵盐双模板合成纳米中空二氧化硅颗粒制造方法，其特征在于：在s4中，所述添加的溶液为c液和d液，向a和b混合溶液中添加d液，然后立即加入c液；
6.根据权利要求5所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆小明，张泰林，占伟东，
申请(专利权)人：元颉新材料科技浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：
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