用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术揭示了一种用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置。首先制备一镀有活泼金属层的石英晶振片；再将石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到测试盒之中并用器件封装相同的封装结构及方法密封，最后将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，并接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。本发明专利技术的检测方法和检测装置可用于对水氧敏感器件的封装进行水氧渗透速率的实时在线检测，检测限低于５×１０－６ｇ.ｍ－２／ｄ，可满足有机光电器件产品封装对水汽渗透速率的极限检测要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于检测水氧渗透指标的方法及其检测装置。尤其涉及一种对水氧敏感器件(如有机发光二极管(OLED)、有机光伏器件、有机薄膜晶体管等)封装结构在较低水平的水氧渗透速率及渗透总量下进行快速、精密检测的方法及其检测装置。
技术介绍
快速发展的有机电子器件，如OLED显示与白光照明、有机太阳能电池、有机薄膜晶体管、传感器等技术的应用及产业化都需要解决封装的问题，这是由于大气环境中的水氧成分能导致有机器件的快速老化。研究表明，采用高性能防水氧渗透的材料及封装技术能大幅度延长器件工作寿命。计算表明，如要使OLED器件寿命达到实用的1×104小时以上，其封装结构对水汽的渗透速率需低于5×10-6g·m-2/d，氧气的渗透速率应低于10-5cm2·m-2/d，当前困扰科研人员的主要难题是，即使制备出防水氧渗透性能的衬底保护层或封装结构，如何对它们的阻隔性能进行定量测试。目前还没有商用仪器能够测试如此低的渗透速率，传统的传感器水氧检测装置只能检测1×10-3g·m-2/d。实验室通用的有机器件水氧渗透速率检测的方法为Ca反应结合CCD光谱分析的测试方法，先在真空度下在基片上蒸镀沉积100nm厚的面积为5mm的Ca膜。在N2手套箱(水氧含量均低于1ppm)中用待测基片或封装结构与玻璃把Ca膜用环氧树脂封装组成一个测试单元，将此测试单元置于温度和相对湿度恒定的环境下，Ca膜会与渗透进入的水氧反应生成透明的氢氧化钙，在Ca膜区会形成透明圆孔。Ca膜反应后的情况通过显微系统送入CCD摄像系统，CCD将光信号转换成数字信号并在计算机中做图像处理。通过计算Ca膜被腐蚀的相对面积，再计算水氧的渗透率。若为全玻璃封装的测试单元，则测得从封装边缘环氧树脂透过的水氧的渗透率。此方法可以计算某段时间内的水氧渗透的平均速度，但被腐蚀面积的识别与估算有一定困难，特别是被腐蚀区的Ca仍有少量未与水氧反应的情况下存在较大误差，此外，这种方法需要较长的时间。因此如何找到一种既经济又能达到预定精度、还能在较短时间内完成测试的方法及装置是广大科研人员最关心的问题。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的旨在提供一种用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置。利用石英微天平原理及结合晶振片上沉积活泼金属膜，实现低于5×10-6g·m-2/d水氧渗透速率的实时在线检测，达到OLED等有机光电器件产品封装对水氧渗透率极限检测的要求，进一步缩短检测周期，提高精确度。实现上述本专利技术第一个目的的技术方案为：用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其特征在于：(1)、在石英晶振片的活性区真空沉积一层具活泼性的金属膜；(2)、将所述石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到手套箱之中，所述手套箱内的水氧含量均低于0.1ppm；-->(3)、在手套箱内将所述石英晶振片置入测试盒，并用器件封装相同的结构及方法密封，所述器件封装结构包括封装薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封装连接处的固化封装胶；(4)、将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。进一步地，前述用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其中步骤(1)中所述石英晶振片为适用于石英微天平的晶振片，晶振频率在0.1MHz～55MHz之间；晶振电极的材质为金、银、铝中的一种；采用真空蒸镀的方式在石英晶振片的活性区沉积具活泼性的金属膜。更进一步地，前述用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其中该金属膜是通过膜厚仪实时监控进行辅助控制厚度而真空沉积的。实现上述本专利技术第二个目的的技术方案为：用于检测器件封装水氧渗透指标的检测装置，其特征在于包括：测试盒，提供器件封装进行水氧渗透指标检测的腔体，所述测试盒设有腔体内镀金属膜的石英晶振片及腔壁上的晶振片连接口，所述晶振片连接口朝向测试盒腔体内侧与石英晶振片的两电极相连；并且所述石英晶振片通过晶振片连接口及导线与外部晶体振荡器、晶控仪、电源连接形成石英微天平的回路，所述晶控仪的输出端接微处理器。进一步地，前述用于检测器件封装水氧渗透指标的检测装置，其中该金属膜为具活泼性钙、镁、钠、锶、钾、钡、铯、钇、镧、镱、钐、铒中任意一种或几种形成的金属薄膜，且薄膜厚度介于10nm～1000nm。优选厚度为100nm的钙(Ca)膜。本专利技术用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置，较之于现有技术的检测方法，可对低于5×10-6g·m-2/d的水氧渗透速率进行实时在线检测，达到有机发光二极管等有机光电器件产品封装对水汽渗透率极限检测的要求；进一步提高了检测精确度，且大大缩短了相对传统方法的检测周期。以下便结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握。附图说明图1为本专利技术用于检测器件封装水氧渗透指标的检测装置一实施例的系统结构示意图。图中各附图标记的含义为：1～石英晶振片、2～金属钙膜、3～环氧树脂、4～测试盒密闭腔体、5～待测薄膜衬底、6～测试空腔、7～导线、8～振荡器、9～晶控仪。具体实施方式本专利技术创新地提出了一种用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置，可以快速、精确、在线地检测水氧渗透速率及渗透的总量，灵敏度高达1.0×10-6g·m-2/d。-->该检测方法的主要特征内容包括如下步骤：(1)、在石英晶振片的活性区真空沉积一层具活泼性的金属膜；(2)、将所述石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到手套箱之中，所述手套箱内的水氧含量均低于0.1ppm；(3)、在手套箱内将所述石英晶振片置入测试盒，并用封装结构密封，所述封装结构包括基片、封装薄膜或成套的基片与封装薄膜；(4)、将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，并接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。步骤(4)的具体过程是：振荡器通过迅速改变给石英晶振片的电流使其高速振动，同时一个电子信号被送回晶控仪，晶控仪中的电路收到电子信号后传送到微处理器，计算晶振片的每秒振速，当水氧通过基片或封装结构渗透至待测腔内，与石英晶振片上的活泼金属膜反应生成氧化物或氢氧化物，晶振片质量负荷增加，从而导致振动频率下降，下降的值与渗透的水氧质量成正比，这些信息通过微处理器计算水氧渗透速率及总量并将结果显示在晶控仪上。上述技术方案可进一步优化，具体表现为：该石英晶振片为适用于石英微天平的晶振片，晶振频率在0.1MHz～55MHz之间，晶振电极的材质为金、银、铝中的一种，优选晶振频率6MHz的金电极；采用真空蒸镀的方式在石英晶振片的活性区沉积具活泼性的金属膜。其中该金属膜是通过膜厚仪实时监控进行辅助控制厚度而真空沉积的。而该检测装置的主要结构特征如图1所示，包括测试盒4，提供器件封装进行水氧渗透指标检测的腔体6，腔体材料本身不渗透水氧，所述测试盒4设有位于腔体6内的镀金属膜2的石英晶振片1及腔壁上的晶振片连接口(未图示，为电气控制的常规技术)，该晶振片连接口朝向本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其特征在于：（１）、在石英晶振片的活性区真空沉积一层具活泼性的金属膜；（２）、将所述石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到手套箱之中，所述手套箱内的水氧含量均低于０．１ｐｐｍ；（３）、在手套箱内将所述石英晶振片置入测试盒，并用器件封装相同的结构及方法密封，所述器件封装结构包括封装薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封装连接处的固化封装胶；（４）、将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。

【技术特征摘要】
1.用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其特征在于：(1)、在石英晶振片的活性区真空沉积一层具活泼性的金属膜；(2)、将所述石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到手套箱之中，所述手套箱内的水氧含量均低于0.1ppm；(3)、在手套箱内将所述石英晶振片置入测试盒，并用器件封装相同的结构及方法密封，所述器件封装结构包括封装薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封装连接处的固化封装胶；(4)、将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。2.根据权利要求1所述的用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其特征在于：步骤(1)中所述石英晶振片为适用于石英微天平的晶振片，晶振频率在0.1MHz～55MHz之间；晶振电极的材质为金、银、铝中的一种。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏文明，崔铮，张东煜，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]