掺镓氧化锌纳米粒子的制备方法技术

一种光电材料技术领域的掺镓氧化锌纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取二价锌盐，三价镓盐加入溶剂并加热。步骤二，取表面活性剂并加热。步骤三，将步骤一中的溶液注入步骤二的溶液中，升温，纯化产物，得掺镓氧化锌纳米粒子。本发明专利技术首次合成电性能宽度可调的掺镓氧化锌纳米粒子，制备方法采用非真空化学合成方法，具有绿色无污染，设备要求简单，适合工业化大规模生产的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种光电材料
的制备方法，具体是一种掺镓氧化锌纳米 粒子的制备方法。
技术介绍
掺镓氧化锌(GZ0)结合了纳米材料和半导体氧化物的优越性能，是国内外近年来 被广泛研究和应用的一种新型纳米材料，其导电性能比纯氧化锌有了很大的提高，可见光 波段的透光性也有了很大的改善。目前业界最常制备的透明导电薄膜为掺铟氧化锡(IT0)， 因为其具备极佳的化学稳定性、光电特性与蚀刻性。但是由于IT0中的铟元素为稀有金属， 具毒性且价格昂贵。故掺镓氧化锌可作为IT0的一种理想的替代材料。经对现有技术的文献检索发现，Gong L.等在《Solar Energy Materials and Solar Cells))(太阳能材料和太阳能电池)2010年第6卷第64期第937到941页发表 的文章"Transparentand conductive Ga-doped ZnO films grown by RF magnetron sputtering on polycarbonatesubstrates"(由射频磁控溅射法在聚碳酸脂基质上制备透 明导电掺镓氧化锌膜)，专业人员已经开发出溅射、热蒸镀等GZ0制备方法，但这些方法需 要真空环境，反应条件严苛，难以低温、低成本大面积生产。因此，提出一种可大量制备，成 本低廉，环境友好的GZ0纳米粒子制备方法，对于本领域具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种掺镓氧化锌纳米粒子的制备方 法。本专利技术的方法无污染，反应条件温和简单、成本低廉，适于大规模生产，其电学性质可随 掺镓比例变化而变化。本专利技术是通过以下技术方案实现的本专利技术包括以下步骤步骤一，取二价锌盐，三价镓盐加入溶剂并加热。步骤二，取表面活性剂并加热。步骤三，将步骤一中的溶液注入步骤二的溶液中，升温，纯化产物，得掺镓氧化锌 纳米粒子。步骤一中，所述二价锌盐为乙酰丙酮锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。步骤一中，所述锡盐为氯化镓、醋酸镓、辛酸镓或溴化镓。步骤一中，所述溶剂为油胺、十八烯。步骤一中，二价锌盐三价镓盐=(4. 5 6. 2) (1 1. 2)。该比例为摩尔比。步骤三中，所述纯化具体为将产物溶于有机溶剂A中，离心，取下层沉淀，再向 沉淀中加入有机溶剂B，离心，取上清液，向上清中加入油胺和有机溶剂A，离心后取下层沉 淀，烘干，得到掺镓氧化锌纳米粒子。步骤三中，所述有机溶剂A和有机溶剂B各自独立地选自以下物质中的一种甲3醇、乙醇、乙二醇、正戊醇、正丁醇、叔丁醇、二甲苯、正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯、氯仿和二 氯甲烷；且有机溶剂A与有机溶剂B不为同一种物质。 步骤一中，所述溶剂的加入量为二价锌盐总量摩尔数的5 50倍。步骤一、二、三中，所述加热具体为100 500°C加热1 24小时。步骤三中，所述掺镓氧化锌纳米粒子的直径为3 50nm。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果本专利技术首次合成电性能宽度可调 的掺镓氧化锌纳米粒子，制备方法采用非真空化学合成方法，具有绿色无污染，设备要求简 单，适合工业化大规模生产的优点。附图说明图1为实施例1制备的掺镓氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱；图2为实施例2制备的掺镓氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱；图3为实施例3制备的掺镓氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱；图4为实施例4制备的掺镓氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱；图5为实施例5制备的掺镓氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱。具体实施例方式以下实例将结合附图对本专利技术作进一步说明。本实施例在以本专利技术技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。 下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的 条件。实施例1将0. 25mmol乙酰丙酮锌、0. 06mmol醋酸镓、加入反应管，加入1. 25mmol油胺，加 热至100°C ；另一反应管加入50mmol油胺，加热至200°C。将此溶液注入至金属盐溶液中， 升温至500°C 1小时。将得到的产物溶于乙醇，8000rpm下离心10分钟，取下层沉淀，加入 氯仿，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入0. Iml油胺和2. 5ml乙醇，8000rpm下离心 10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂后得到掺镓氧化锌纳米粒子，掺镓氧化锌纳米粒子的直径 为3nm，最终产物的X射线衍射图如图1。实施例2将0. 3mmol硫酸锌、0. 05mmol氯化镓加入反应管，加入15mmol油胺，加热至100°C ； 另一反应管加入5mmol油胺，加热至120°C。将此溶液加入至金属盐溶液中，升温至200°C。 24小时。将得到的产物溶于3. 8ml乙二醇，8000rpm下离心10分钟，取下层沉淀，加入2. 5ml 四氯乙烯，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入0. Iml油胺和2. 5ml乙二醇，8000rpm 下离心IOmin后取下层沉淀，蒸干溶剂后得到掺镓氧化锌米粒子，掺镓氧化锌纳米粒子的 直径为8nm，最终产物的X射线衍射图，如图2所示。实施例3将0. 3mmol醋酸锌、0. 06mmol醋酸镓加入反应管，加入6mmol油胺和6mmol十八 烯，加热至200°C;另一反应管加入6mmol油胺，加热至100°C。将此溶液注入至金属盐溶液 中，升温至350°C 10小时。将得到的产物溶于2. 85ml乙二醇，8000rpm下离心10分钟，取下层沉淀，加入2. 5ml正己烷，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入0. lml油胺和2. 5ml 乙二醇，SOOOrpm下离心lOmin后取下层沉淀，蒸干溶剂后得到掺镓氧化锌纳米粒子，所述 掺镓氧化锌纳米粒子的直径为50nm，最终产物的X射线衍射图，如图3所示。实施例4将0. 25mmol氯化锌、0. 05mmol溴化镓加入反应管，加入2. 5mmol油胺和2. 5mmol 十八烯，加热至150°C;另一反应管加入7. 5mmol油胺，加热至120°C。将此溶液注入至金属 盐溶液中，升温至400°C 4小时。将得到的产物溶于2. 5ml甲醇，8000rpm下离心10分钟，取 下层沉淀，加入2. 5ml正己烷，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入0. lml油胺和2. 5ml 二甲苯，SOOOrpm下离心10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂后得到掺镓氧化锌纳米粒子，掺镓 氧化锌纳米粒子的直径为20nm，最终产物的X射线衍射图，如图4所示。实施例5将0. 25mmol醋酸锌、0. 05mmol辛酸镓加入反应管，加入7. 5mmol油胺，加热至 220V ；另一反应管加入2. 5mmol油胺，加热至200°C。将此溶液注入至金属盐溶液中，升温 至250°C 16小时。将得到的产物溶于3. 2ml叔丁醇，8000rpm下离心10分钟，取下层沉淀， 加入2. 5ml 二氯甲烷，7000rpm下离心5分钟，取上层清液，加入0. lml油胺和2. 5ml叔丁 醇，SOOOrpm下离心lOmin后取下层沉淀，蒸干溶剂后得到掺镓氧化锌纳米粒子，所述掺镓 氧化锌纳米粒子的直径为llnm，最终产物的X射线衍射图，如图5所示。权利要求一种，其特征在于，包括以下步骤步骤一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺镓氧化锌纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，取二价锌盐，三价镓盐加入溶剂并加热；步骤二，取表面活性剂并加热；步骤三，将步骤一中的溶液注入步骤二的溶液中，升温，纯化产物，得掺镓氧化锌纳米粒子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏浩，张亚非，李盟，叶子超，陶焘，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]