本发明专利技术提供了一种高效光催化活性的氧化锌纳米棒及其制备方法，属于环境污染治理领域。制备方法：合成氧化锌晶种，以二水合醋酸锌和一水合氢氧化锂为原料，用溶胶凝胶法制备出氧化锌溶胶，陈化数日得到氧化锌晶种；制备氧化锌纳米棒，将六水合硝酸锌和六次甲基四胺溶于水中，得溶液A，再取一定量的氧化锌晶种加入到溶液A中，得溶液B；将溶液B加热反应后自然冷却至室温，将沉淀过滤，洗涤，干燥，即得氧化锌纳米棒。其制备方法简便，产出率高，成本低。所得的氧化锌纳米棒在光照下对亚甲基蓝的降解表现出良好的降解活性，在污水处理方面具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机纳米材料，特别涉及一种可用于降解污染物(染料)的具有高效光催活性的氧化锌纳米棒及其制备方法，属于环境污染治理
技术介绍
随着化学合成工业的发展，出现了大量新型合成的对人类健康危害极大的“三致” 有机物(致癌，致突变，致畸作用)，这些物质多以难生物降解类为主，比如印染废水中亚甲基蓝用生物处理方法难以有效去除。一旦这些物质进入水体，由于其在水体中自然降解过程缓慢，其危害性延滞较长。半导体多相光催化氧化技术耗能低、反应条件温和；反应速度快，有机污染物在· OH攻击下能够迅速分解；降解没有选择性，尤其是对难生物降解、生物毒性大的有机物效果显著。ZnO体相材料的禁带宽度为3. 3eV,对应于波长387nm的紫外光是极少数几种可以实现量子尺寸效应的宽禁带氧化物半导体料。纳米SiO作为一种宽激发能的η -型半导体氧化物具有许多优良的性质.。由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应、表面和界面效应，量子尺寸效应及宏观量子隧道效应和良好的光催化性质。可以应用于变阻器、传感器、光催化等许多领域。到目前为止，人们已经用化学气相沉积法，共沉淀法，溶胶凝胶法，水热法等多种方法制备出了不同形貌的纳米&ι0。虽然制备方法很多，但仍都存在一些不足，目前制备得到的氧化锌对亚甲基蓝的降解效率仍待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。 所述的氧化锌纳米棒对亚甲基蓝具有较好的降解效果。本专利技术提供的一种具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒，通过如下方法制得，步骤包括1)配置0.2 0. 5mol/L的二水合醋酸锌乙醇溶液和0. 3 0. 8 mol/L的一水合氢氧化锂乙醇溶液，搅拌下将氢氧化锂乙醇溶液滴入等体积的醋酸锌乙醇溶液中，滴加完毕后室温下搅拌广2h，陈化3 15d得到粒径为5-8nm氧化锌晶种；2)将六水合硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔浓度比1:1溶于水中，使Zn2+的摩尔浓度为 0. 0Γ0. 015 mol/L，得溶液Α，再取0. 5 2 mmol的氧化锌晶种加入溶液A中，搅拌；T5min得溶液B ；3)将溶液B加热至9(T95°C，反应2 12h，自然冷却至室温，将沉淀过滤，洗涤，干燥，即得氧化锌纳米棒。所述的加热是在油浴中进行；所述洗涤可先用去离子水洗涤3飞次，再用无水乙醇洗涤3飞次；所述干燥可在5(T60°C下干燥10-16h。本专利技术提供的光催化活性评价方法光催化实验在圆柱形石英玻璃容器中进行， 反应器内装有浓度为20mg/L亚甲基蓝溶液50mL，每次评价时加入30mg本专利技术制备的氧化锌纳米棒，反应器下配有磁力搅拌器，距36cm处放置200W模拟日光光源。在打开光源进行催化反应前，先将其避光放置并磁力搅拌30min，以达到吸附脱附平衡，然后打开光源，每隔 IOmin取样，离心分离，用分光光度计在668nm处测定亚甲基蓝溶液的吸收度变化。本专利技术所述氧化锌纳米棒的制备方法具有简便、低温、成本低、产出率高等优点。 首次通过晶种法制备出具有较高光催化活性的纳米氧化锌棒。另外通过调节六水合硝酸锌、六次甲基四胺以及晶种的量制得具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒。在污水处理方面具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例4中氧化锌纳米棒的X射线衍射图(XRD)； 图2为本专利技术实施例4中氧化锌纳米棒的扫描电镜图(SEM)；图3为本专利技术实施例4中氧化锌纳米棒在光照下对亚甲基蓝的催化降解曲线。具体实施例方式下面结合实施例子对本专利技术做进一步说明。实施例1.称量4. 39g 二水合醋酸锌溶于IOOmL乙醇溶液，称量1. 26g 一水合氢氧化锂溶于IOOmL乙醇溶液，室温下将氢氧化锂溶液滴入醋酸锌溶液中，此过程中不断搅拌， 滴加完毕后室温搅拌池，陈化5d得到氧化锌晶种；称量594. 98mg六水合硝酸锌溶于IOOmL 去离子水中，称量观0. 38mg六次甲基四胺溶于IOOmL去离子水中，将配置好的IOOmL六次甲基四胺溶液倒入六水合硝酸锌溶液中，在室温搅拌的状态下向上述溶液中加入0. 5 mmol 氧化锌晶种，搅拌3min，将混合溶液放置在油浴中90°C反应，过程无需搅拌，证后自然冷却至室温，最后将沉淀过滤，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，50°C条件下干燥 10h，便得到氧化锌纳米棒。使用该方法制得的氧化锌纳米棒在光照下30min后对亚甲基蓝的光催化降解率达到91. 6%。实施例2.称量4. 39g 二水合醋酸锌溶于IOOmL乙醇溶液，称量1. 26g—水合氢氧化锂溶于IOOmL乙醇溶液，室温下将氢氧化锂溶液滴入醋酸锌溶液中，此过程中不断搅拌， 滴加完毕后室温搅拌池，陈化5d得到氧化锌晶种；称量594. 98mg六水合硝酸锌溶于IOOmL 去离子水中，称量观0. 38mg六次甲基四胺溶于IOOmL去离子水中，将配置好的IOOmL六次甲基四胺溶液倒入六水合硝酸锌溶液中，在室温搅拌的状态下向上述溶液中加入Immol氧化锌晶种，搅拌:3min，将混合溶液放置在油浴中90°C反应，过程无需搅拌，证后自然冷却至室温，最后将沉淀过滤，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，50°C条件下干燥10h， 便得到氧化锌纳米棒。使用该方法制得的氧化锌纳米棒在光照下30min后对亚甲基蓝的光催化降解率达到93. 3%。实施例3.称量6. 59g 二水合醋酸锌溶于IOOmL乙醇溶液，称量1.89 g—水合氢氧化锂溶于IOOmL乙醇溶液，室温下将氢氧化锂溶液滴入醋酸锌溶液中，此过程中不断搅拌，滴加完毕后室温搅拌lh，陈化7d得到氧化锌晶种；称量713. 98mg六水合硝酸锌溶于IOOmL去离子水中，称量336. 46mg六次甲基四胺溶于IOOmL去离子水中，将配置好的 IOOmL六次甲基四胺溶液倒入六水合硝酸锌溶液中，在室温搅拌的状态下向上述溶液中加入1. 5mmol氧化锌晶种，搅拌3min，将混合溶液放置在油浴中95°C反应，过程无需搅拌，2h后自然冷却至室温，最后将沉淀过滤，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，50°C条件下干燥10h，便得到氧化锌纳米棒。使用该方法制得的氧化锌纳米棒在光照下30min后对亚甲基蓝的光催化降解率达到96. 3%。 实施例4.称量6. 59g 二水合醋酸锌溶于IOOmL乙醇溶液，称量1. 89g—水合氢氧化锂溶于IOOmL乙醇溶液，室温下将氢氧化锂溶液滴入醋酸锌溶液中，此过程中不断搅拌， 滴加完毕后室温搅拌池，陈化5d得到氧化锌晶种；称量713. 98mg六水合硝酸锌溶于IOOmL 去离子水中，称量336. 46mg六次甲基四胺溶于IOOmL去离子水中，将配置好的IOOmL六次甲基四胺溶液倒入六水合硝酸锌溶液中，在室温搅拌的状态下向上述溶液中加入2mmol氧化锌晶种，搅拌3min，将混合溶液放置在油浴中95°C反应，过程无需搅拌，证后自然冷却至室温，最后将沉淀过滤，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，50°C条件下干燥12h， 便得到氧化锌纳米棒。使用该方法制得的氧化锌纳米棒在光照下30min后对亚甲基蓝的光催化降解率达到98. 6 %。权利要求1.一种具有光催化活性的氧化锌纳米棒，其特征在于，通过包括如下步骤的方法制得1)配置0.2 0. 5mol/L的二水合醋酸锌乙醇溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种具有光催化活性的氧化锌纳米棒，其特征在于，通过包括如下步骤的方法制得：１）配置０．２ ～０．５ｍｏｌ／Ｌ的二水合醋酸锌乙醇溶液和０．３ ～０．８ ｍｏｌ／Ｌ的一水合氢氧化锂乙醇溶液，搅拌下将氢氧化锂乙醇溶液滴入等体积的醋酸锌乙醇溶液中，滴加完毕后室温下搅拌１～２ｈ，陈化３～１５ｄ得到粒径为５－８ｎｍ氧化锌晶种；２）将六水合硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔浓度比１：１溶于水中，使Ｚｎ２＋ 的摩尔浓度为０．０１～０．０１５ ｍｏｌ／Ｌ，得溶液Ａ，再取０．５～２ ｍｍｏｌ的氧化锌晶种加入溶液Ａ中，搅拌３～５ｍｉｎ得溶液Ｂ；３）将溶液Ｂ加热至９０～９５℃，反应２～１２ｈ，自然冷却至室温，将沉淀过滤，洗涤，干燥，即得氧化锌纳米棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩高义，符冬营，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：14
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