一种Ｐｔ端ＦｅＮｉ纳米棒的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Ｐｔ端ＦｅＮｉ纳米棒的制备方法。本发明专利技术利用水热合成作为反应体系，通过加入表面活性剂油酸形成模板，以油酸钠作为反应介质，在多元醇的作用下还原诱导得到具有贵金属Ｐｔ为端点的一维超结构。本发明专利技术制备方法简单，产率高，且无环境污染，成本低廉，对将来工业化生产来说易于实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
一维铁基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应，而且具有独特的 形状各向异性和磁各向异性，是构筑电磁功能材料的重要组元，在高密度磁记录、敏感元器 件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Fe基纳米合金 材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。Fe,Co,Ni过渡元素被认为在以上的领域里最为优秀的元素，由于其一维的材料例 如纳米管，纳米线具有许多的优异性质，学过物理和化学方法已经研究并应用在制备这些 材料上，例如球磨法，电化学沉积，激光刻蚀，化学气相沉积，溅射法，喷雾法，化学还原法等 等。目前在一维材料合成方面，主要采用的电沉积法，但是由于电沉积法过于受制于模板， 而且方法单一，工艺复杂，因此，如何用一种简单的可控的方法来得到一维的FeNi合金纳 米材料，是一个具有重要意义的研究课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，无环境污染，成本低廉，方法简单的具有特殊结构的 Pt端FeNi纳米棒的制备方法。本专利技术提出的Pt端FeM纳米棒，利用水热合成作为反应体系，通过加入表面活性 剂油酸形成模板，以油酸钠作为反应介质，在多元醇的作用下还原诱导得到具有贵金属Pt 为端点的一维超结构。本专利技术提出的Pt端FeNi纳米棒的制备方法，具体步骤如下(1)将含镍无机盐或含镍配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含钼无机盐或含 钼配合物溶解于乙醇中，加入油酸钠、搅拌，再加入油酸与乙二醇的混合溶液，搅拌至固体 完全溶解；其中含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总摩尔数与含钼 无机盐或含钼配合物的摩尔数比为95 5 99 1 ；油酸钠与含镍无机盐或含镍配合物和 含铁无机盐或含铁配合物的总物质量的摩尔比为2 1 5 1;油酸与含镍无机盐或含 镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为1 15 1 50;乙醇与 含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为30 1 80 1 ；(2)将乙二醇加入到步骤(1)所得产物中，将整个混合体系移入高压反应釜，以一 定的升温速率加热到200°C，在该温度下保温10-15分钟，反应结束后，冷却至室温，洗涤， 离心分离，得到最终产物黑色合金纳米棒；其中乙二醇与铁盐和镍盐总物质量的摩尔比为 15 1 40 1。本专利技术中，所述含铁无机盐或含铁配合物与含镍无机盐或含镍配合物的核销比为 5:1-1: 5。本专利技术中，所述含铁无机盐为氯化亚铁、氯化铁或硝酸铁等中任一种，含铁配合物 为草酸铁、草酸亚铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)等中任一种；所述含镍无机 盐为氯氯化镍或硝酸镍等中任一种、含镍配合物为草酸铁或醋酸镍等中任一种；含钼无机 盐为氯钼酸、二氯化钼或四氯化钼等中任一种，含钼配合物为二氯化二氰二苯基合钼(II) 或乙酰丙酮合钼(II)等中任一种。本专利技术中，步骤(1)中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌等中任一种。本专利技术中，步骤(2)中所述升温速率为1°C /分钟 5°C /分钟，不高于5°C /分钟。本专利技术中，步骤(2)中所述洗涤使用去离子水、无水乙醇和氯仿交替洗涤。本专利技术中，步骤(2)中所述离心分离转速为1500-6000转/分钟，时间为15-20分钟。对本专利技术方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用透射电子显微 镜(TEM)、能量色谱仪(EDS)等进行表征，TEM表征纳米棒的微观结构，EDS表明产物的组成 成分。利用本专利技术方法制备出尺寸均一，具有特殊结构的Pt端的FeM纳米棒，具有优良 的磁性，催化等性质。本专利技术方法易操作、易控制。附图说明图1为实施例1的产物的透射电镜图。图2为实施例2的产物的透射电镜图。图3为实施例3的产物的透射电镜4为实施例1中所得产物能量色谱(EDS)。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。实施例1 第一步，0.3mmol Fe2 (C204) 3 5H20、0. 3mmo 1 NiCl2 6H20 禾口 6X10"7mmolH2PtCl6 6H20完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0. 02g油酸钠，超声震荡 10-20分钟。第二步，再加入4ml的乙二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到 高压反应釜内，以2°C /分钟的升温速率从室温升至200°C，并在马福炉中于200°C的条件下 保温15分钟，反应结束后，冷却至室温。第三步，将反应产物用10ml乙醇溶液洗出，在产物混合液中出现黑色粉末沉淀。 超声处理混合液，使其在乙醇溶液中尽量分散，然后在5000转/分的速度下离心10分钟， 弃去上层清液，用同样的方法用去离子水，无水乙醇，氯仿交替洗涤、离心5-10次。最后样 品分散于无水乙醇中，对样品进行分析。由透射电镜(附图1)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所 得团簇状纳米棒直径约为30nm，证明产物为纳米级。由能量色谱(EDS，附图4)可以看出，产物组成为Fe，M，Pt，且各产物因含量不同呈现不同的峰高，图中的Cu为测试时使用的铜 网基底造成。实施例2 将0. 4mmol Fe2(C204) 3 5H20、0. 2mmol NiCl2 6H20 禾口 6X l(T7mmol H2PtCl6 6H20 完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0. 02g油酸钠，超声震荡10-20分钟，再加入4ml乙 二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到高压反应釜内，以5°C /分钟的升 温速率从室温升至200°C，并在马福炉中于200°C的条件下保温10分钟，反应结束后，冷却 至室温，其余步骤按实施例1进行操作。由透射电镜(附图2)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所 得纳米棒直径约为60nm，证明产物为纳米级。实施例3:将0. lmmol Fe2(C204) 3 5H20、0. 5mmol NiCl2 6H20 禾口 6X l(T7mmol H2PtCl6 6H20 完全溶解于2ml无水乙醇中，然后加入0. 02g油酸钠，超声震荡10-20分钟，再加入4ml乙 二醇与2ml油酸的混合溶液，然后将整个混合体系转移到高压反应釜内，以2V /分钟的升 温速率从室温升至200°C，并在马福炉中于200°C的条件下保温15分钟，反应结束后，冷却 至室温，其余步骤按实施例1进行操作。由透射电镜(附图3)可以看出，产物具有明显的Pt端点，且呈一维棒状结构，所 得的团簇状纳米棒直径约为60nm，证明产物为纳米级。权利要求，其特征在于具体步骤如下(1)将含镍无机盐或含镍配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含铂无机盐或含铂配合物溶解于乙醇中，加入油酸钠、搅拌，再加入油酸与乙二醇的混合溶液，搅拌至固体完全溶解；其中含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总摩尔数与含铂无机盐或含铂配合物的摩尔数比为95∶5～99∶1；油酸钠与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质量的摩尔比为2∶1～5∶1；油酸与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为1∶15～1∶50；乙醇与含镍无机盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｐｔ端ＦｅＮｉ纳米棒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：　　（１）将含镍无机盐或含镍配合物、含铁无机盐或含铁配合物以及含铂无机盐或含铂配合物溶解于乙醇中，加入油酸钠、搅拌，再加入油酸与乙二醇的混合溶液，搅拌至固体完全溶解；其中：含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总摩尔数与含铂无机盐或含铂配合物的摩尔数比为９５∶５～９９∶１；油酸钠与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质量的摩尔比为２∶１～５∶１；油酸与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为１∶１５～１∶５０；乙醇与含镍无机盐或含镍配合物和含铁无机盐或含铁配合物的总物质的量的摩尔比为３０∶１～８０∶１；　　（２）将乙二醇加入到步骤（１）所得产物中，将整个混合体系移入高压反应釜，以一定的升温速率加热到２００℃，在该温度下保温１０－１５分钟，反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，得到最终产物黑色合金纳米棒；其中乙二醇与铁盐和镍盐总物质量的摩尔比为１５∶１～４０∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张凡，温鸣，程明珠，孟祥国，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]