【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于隔热材料纯化，尤其涉及一种碳纤维毡隔热材料的提纯方法及设备。
技术介绍
1、随着我国光伏行业及半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，碳化硅等半导体材料的加热炉因对杂质含量的极高要求，尤其是针对电子行业的半导体单晶炉，对作为发热体的石墨加热器、作为保温材料的碳纤维织物(软毡和硬毡)以及作为支撑与保护的碳复合材料都提出了更高的纯度要求。而现如今国内各大半导体单晶生产企业在单晶炉内所用到的碳材料几乎都是进口产品，市场主要被日本吴羽占据，国内企业仅占有很小的份额。即便如此，在保温碳毡方面国内企业产品的杂质含量也是要大于10ppm的，仅能用在对杂质含量要求低的部件上。
2、对于碳材料纯化，主要的方案就是氯气焙烧法和高温提纯法，或是将二者结合的方法来进一步深化提纯。氯气焙烧法的原理及过程就是将碳材料中的金属离子及硅元素与高温分解出来的氯原子发生反应，生成沸点较低的氯化物，然后通过高温挥发的过程将各杂质从碳材料中除去。此种方法也有改良方案，如在一定温度过程中加入氟气体，更好的脱去硅元素，但是这类方法仅是在几十年前用于天然石墨和人工石墨的提纯领域，由于污染极大，危险性高而被禁止。现有的方案多是，以含氯有机物和含氟有机物来代替氯气和氟(如氟氯昂等)，依然是利用高温分解产生氯原子和氟原子，然后使其与金属元素和硅反应，生成低沸点物质来去除杂质。而高温提纯法就是单纯的利用碳及石墨材料高沸点的特征将所有杂质盐高温蒸发去除，甚至利用碳材料的高温石墨化的过程中晶体结构的变化将晶格内参杂的元素去除。这种方法广泛的用于各类石墨材料和
3、氯化氟化的提纯方法虽然相对于高温提纯法减少了提纯时间，降低了能耗，但是由于纯化试剂主要针对的是去除金属杂质和硅杂质，对于碳材料中含有的磷硫杂质都是通过2000度以上的高温石墨化过程将晶格中的磷硫来去除，依然能耗很高，尤其是对于碳纤维毡这样的高比表面积的材料。
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的在于提供一种碳纤维毡隔热材料的提纯方法及设备，旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术实施例是这样实现的，一种碳纤维毡隔热材料的提纯设备，包括高温真空纯化炉和负压进样系统；
3、其中，所述高温真空纯化炉包括纯化炉主体，所述纯化炉主体上端的两侧分别设置有抽气口和红外测温器，且所述抽气口与抽真空装置连接，所述纯化炉主体内部设置有由碳纤维毡组成的保温材料，所述保温材料中设置有加热器，其材料主要为人工石墨，所述纯化炉主体的底部为开合式结构，且所述纯化炉主体下部靠近开合处的位置处设置有带孔隔热板，所述带孔隔热板的下方还设置有带孔金属板；
4、所述负压进样系统包括用于盛装液态提纯试剂的储液罐，所述储液罐上设置有补压口和进料口，所述储液罐的顶部还设置有压力表，所述储液罐的底部通过管路与纯化炉主体底部的进样口连接，且所述纯化炉主体的底部还设置有进气口。
5、进一步的技术方案，所述纯化炉主体为圆柱体钢制外壳，且外壳中设置有水冷内套。
6、进一步的技术方案，所述加热器沿着保温材料的内壁呈蛇形排列，用于增大加热面积，提升加热效果。
7、进一步的技术方案，所述化炉主体的开合处设置有密封圈，用于保证开合处的密封效果。
8、本专利技术实施例的另一目的在于，一种碳纤维毡隔热材料的提纯方法，基于上述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，包括以下步骤：
9、步骤1、磷硫去除：将碳纤维毡置于纯化炉主体中，将炉内压力抽真空至300pa以下，同时将纯化炉主体升温至500-900摄氏度，待温度平稳后，停止抽气，通过负压进样的方式将超纯水吸入到纯化炉主体中，水在高温下迅速汽化，待炉内压力升至0.05-0.1atm时停止进样；维持此温度与压力，持续反应30-90分钟，利用高温碳与水反应生产的氢气及一氧化碳充分还原磷硫杂质，生成低温可挥发的物质；然后通入高纯氮气并同时打开抽气阀门，将压力维持在0.1-0.5atm的情况下，用氮气吹扫10-45分钟；然后关闭进气阀门，将炉内压力抽真空至300pa以下，重复上述操作3-5次。
10、步骤2、金属元素去除：升温、保温、通气和保压反应过程与步骤1相同，恒温保温的反应分三段：第一段是在1200-1400度间的一个恒定温度，保温反应30-90分钟，用于去除si、zn、fe、ti和al；第二段是在1400-1600度间的一个恒定温度，保温30-90分钟，用于去除na、ni和mn等元素；第三段是在1700-1850度间的一个恒定温度，保温30-90分钟，用于去除ca和mg等元素；在每一反应温度段通入氯化提纯试剂，待炉内压力升至0.05-0.1atm时停止进样并维持反应；待每一段反应结束后将炉内压力抽真空至300pa以下，再进行升温至下一反应温度段。
11、步骤3、载气吹扫除cl，待三段反应全部结束后，停止加热，向抽过真空的炉内通入高纯氩气，并同时打开抽气阀门，将压力维持在0.1-0.5atm，吹扫45-90分钟。待温度低至500度后，用高纯氮气吹扫45-90分钟。
12、进一步的技术方案，在所述步骤1中，所述碳纤维毡包括且不限于pan基碳纤维软毡、沥青基碳纤维软毡、粘胶基碳纤维软毡及用以上原料制备的碳纤维硬毡。
13、进一步的技术方案，在所述步骤1中，还可通过高温水蒸气吹扫法实现提纯。具体的，将高温真空纯化炉的炉内压力抽真空至300pa以下，同时将高温真空纯化炉升温至500-900摄氏度，将某一温度的高温水蒸气同时作为反应气和吹扫气体通入到炉内，在进气的同时打开真空泵，并调整进气流速，将整个炉体的内的压力维持在0.1-0.3atm，维持此温度与压力的吹扫反应90-300分钟。之后，停止反应，关闭进气阀，将真空压力降至300pa。
14、进一步的技术方案，在所述步骤2中，所述提纯试剂可选任意含氯有机烃，如四氯化碳、四氯乙烯和四氯乙烷等。
15、本专利技术实施例提供的一种碳纤维毡隔热材料的提纯方法及设备，在低温段500-900摄氏度过程中，通过利用还原与氧化的方法先一步去除磷硫元素，然后再针对碳纤维毡中所含的金属杂质元素，精细调控升温、保温时间以及氯化提纯试剂的用量来精准提纯，可将提纯温度控制在1850摄氏度以下，从而大大降低能耗。
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1.一种碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，包括高温真空纯化炉和负压进样系统；
2.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述储液罐的顶部还设置有压力表。
3.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述纯化炉主体为圆柱体钢制外壳，且外壳中设置有水冷内套。
4.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述加热器沿着保温材料的内壁呈蛇形排列。
5.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述化炉主体的开合处设置有密封圈。
6.一种碳纤维毡隔热材料的提纯方法，基于上述权利要求1-5任一项所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的碳纤维毡隔热材料的提纯方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述碳纤维毡包括且不限于PAN基碳纤维软毡、沥青基碳纤维软毡、粘胶基碳纤维软毡以及用上述原料制备的碳纤维硬毡。
8.根据权利要求6所述的碳纤维毡隔热材料的提纯方法，其特征在于，在所述步骤2中，所
...【技术特征摘要】
1.一种碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，包括高温真空纯化炉和负压进样系统；
2.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述储液罐的顶部还设置有压力表。
3.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述纯化炉主体为圆柱体钢制外壳，且外壳中设置有水冷内套。
4.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在于，所述加热器沿着保温材料的内壁呈蛇形排列。
5.根据权利要求1所述的碳纤维毡隔热材料的提纯设备，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴同舜，么伟，陈钢，李静波，陈晓庆，
申请(专利权)人：吉林联科特种石墨材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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