一种一步法制备SiC-C复合高温涂层的方法技术

本发明专利技术涉及一种一步法制备SiC

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法


[0001]本专利技术涉及耐高温涂层
，具体是一种一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法。

技术介绍

[0002]随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉因对杂质含量的极高要求选择碳材料作发热体的同时也选择碳纤维织物材料作为保温材料。近年来，国家大力发展清洁能源，太阳能光伏行业的产业规模急剧扩大，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键。碳素材料核心部件损耗占用单晶硅制造成本很高比例，且属于易耗件，因此迫切要求延长石墨热场材料(各类保温材料及部件)服役时间。
[0003]对于碳材料或碳基复合材料，在有氧气氛下被氧化的温度为370℃，但硅单晶铸锭炉是在氩气氛围下1600
‑
1700℃工作的，氧化反应并不会对碳材料产生很大的损耗，所以用于此领域的碳材料并未像航空航天领域增加各类抗氧化涂层。但是，由于反应炉内的气压熔融的硅会释放出一定的硅蒸汽与附近的所有碳材料反应，包括石墨电极、碳碳内衬筒、保温碳毡。尤其是针对硬质的保温碳毡，由于其表面仅有一层厚度为2
‑
4mm的且具有一定空隙的碳涂层，经过几次拉晶，涂层就会被侵蚀出更多更大的孔洞，如图1所示，如此涂层下的碳纤维就会失去保护而被进一步侵蚀，从而失去保温作用。
[0004]目前制备碳化硅涂层的方法主要有：化学气相沉积法，热喷涂法等。但此类方法成本较高，且制备的SiC涂层结合力较弱。在硅单晶炉行业一直在压缩各耗材的成本，若采用传统制备碳化硅涂层的方法，反而造成成本大幅度增加。也有一些方法是采用溶胶凝胶类的方案，将硅粉与碳粉混合成浆料在粘结剂分散剂等各助剂的辅助下涂敷于碳材料表面，通过高温反应的方式在材料表面烧制一层保护膜，但此类方案多以硅粉和石墨粉为原料，受到原料颗粒尺寸的限制成膜还是不可避免的存在大量的裂缝。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法，包括以下步骤：
[0008]制备浆料：按重量份称取如下原料并混合均匀：乙二醇140
‑
160份、硅元素55
‑
65份、酚醛树脂65
‑
75份；
[0009]敷涂浆料：将浆料真空搅拌均匀后，涂敷于经过加工定型的碳纤维硬质保温毡表面，待溶剂挥发干后，在表面再涂敷一层浆料，将涂敷好的样品放入烘箱中烘干；
[0010]固化：通过程序升温，以恒定升温速度将温度升高并保温；
[0011]一步高温固相反应：将样品放入真空高温炉内，通过程序升温、控温，形成致密的复合抗侵蚀涂层；
[0012]检查：检查产品是否在涂敷时因基底不平整而产生裂纹。
[0013]作为本专利技术的进一步技术方案，所述制备浆料时，按重量份称取如下原料并混合均匀：乙二醇140
‑
160份、硅元素55
‑
65份、酚醛树脂65
‑
75份、填料10
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20份。
[0014]作为本专利技术的更进一步技术方案，所述填料为碳化硅、碳纤维短切中的至少一种。
[0015]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述碳化硅目数为3000目。
[0016]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述制备浆料时硅元素为气相法白炭黑。
[0017]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述敷涂浆料时，将浆料在真空下1000rpm搅拌30
‑
60min后，涂敷于经过加工定型的碳纤维硬质保温毡表面，厚度为1
‑
5mm，待溶剂挥发干后，在表面再涂敷一层浆料，厚度1
‑
3mm，将涂敷好的样品放入烘箱中在60
‑
120℃下烘6h。
[0018]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述固化时，通过程序升温，以5℃每分钟将温度升至150
‑
200℃，保温12h。
[0019]作为本专利技术的再进一步技术方案，所述一步高温固相反应时，通过程序升温、控温，以5
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25℃每分钟将炉温升至500
‑
700℃，并保持2h；然后以10
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25℃每分钟将温度升至900
‑
1100℃，保持1h；然后以10
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20℃每分钟将温度升至1700
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1900℃，并保持4
‑
16h；最后自然降温至室温，最终形成致密的SiC
‑
C的复合抗侵蚀涂层。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1、以粒度更细更廉价的气凝胶白炭黑为硅的来源，以高得碳率的热固性树脂为碳的来源，在低温热固化阶段(150
‑
200℃)就可形成致密的膜结构，在中温阶段(700
‑
1000℃)树脂分解产生的气孔可以被熔融的SiO2填补，在高温阶段(1700
‑
1900℃)均匀分布的SiO2与树脂分解生成的碳原位发生反应，生成致密的碳化硅膜；不仅如此，作为保温材料的碳纤维也可作为参与反应的碳源，原位还原SiO2，在碳纤维表面包覆SiC，并与碳化硅膜形成整体，使得碳化硅的保护膜牢固的附着在纤维毡上，有更强的抗热震性；
[0022]2、涂层应用到硅单晶铸锭炉内的碳纤维保温硬毡的材料表面，相对于原有的碳保护膜，整个保温材料的使用寿命提高6
‑
10倍，企业经济效益能显著提升，相较于其他制备碳化硅涂层的方法，工艺更简单，原料更廉价，相对成本更低。
附图说明
[0023]图1为硬质碳纤维毡保温隔热材料在硅单晶炉中被硅蒸汽侵蚀后的状态图；
[0024]图2为实施例5制备的SiC
‑
C的复合抗侵蚀涂层的涂层测试图。
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]制备浆料，以酚醛树脂(残碳率为60％)作为粘接剂及碳元素来源，以乙二醇作为溶剂，以二氧化硅气凝胶粉体(气相法白炭黑，平均粒径3
‑
5微米)为硅元素来源，质量为：酚醛树脂65kg，乙二醇140kg，SiO2气凝胶55kg，然后混合均匀得浆料；
[0027]敷涂浆料：将上述原料在真空下1000rpm搅拌30min；将作为基底的硬质碳毡表面用砂纸打磨，然后将上述配制好的浆料均匀涂敷于碳毡表面，厚度为1mm，在溶剂挥发后，涂层半干后，在其上再一次涂敷上述浆料，用于找平及修补，厚度为1mm；将涂敷好的样品放入烘箱中60℃烘6h；
[0028]固化：通过程序升温，以5℃每分钟将温度升至150℃，保温12h，使树脂固化，在碳毡表面形成致本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备SiC
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C复合高温涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备浆料：按重量份称取如下原料并混合均匀：乙二醇140
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160份、硅元素55
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65份、酚醛树脂65
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75份；敷涂浆料：将浆料真空搅拌均匀后，涂敷于经过加工定型的碳纤维硬质保温毡表面，待溶剂挥发干后，在表面再涂敷一层浆料，将涂敷好的样品放入烘箱中烘干；固化：通过程序升温，以恒定升温速度将温度升高并保温；一步高温固相反应：将样品放入真空高温炉内，通过程序升温、控温，形成致密的复合抗侵蚀涂层；检查：检查产品是否在涂敷时因基底不平整而产生裂纹。2.根据权利要求1所述的一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法，其特征在于，所述制备浆料时，按重量份称取如下原料并混合均匀：乙二醇140
‑
160份、硅元素55
‑
65份、酚醛树脂65
‑
75份、填料10
‑
20份。3.根据权利要求2所述的一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法，其特征在于，所述填料为碳化硅、碳纤维短切、硅粉或导电碳黑中的至少一种。4.根据权利要求3所述的一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的方法，其特征在于，所述碳化硅目数为3000目。5.根据权利要求1所述的一步法制备SiC
‑
C复合高温涂层的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴同舜，么伟，魏书开，陈晓庆，
申请(专利权)人：吉林联科特种石墨材料有限公司，
类型：发明
国别省市：