以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，属于隔热材料技术领域；以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法包括以下步骤：制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜；将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡；本发明专利技术的制备方法相比于碳碳复合材料缠绕软毡从结构上更简单，一体化，方便安装，拆卸简便，以一种材料替换了两种材料，大大节约了耗材的成本；石墨烯膜的致密性高，阻隔性远好于涂层的效果，抗侵蚀性更好，使用寿命更长；石墨烯膜的面内导热率高，均热效果更明显，层间导热远低于石墨热传导损失小，在较低的压力下即可形成光亮的反射膜，热反射效果远大于涂层及石墨纸的效果。层及石墨纸的效果。

Preparation method of three in one heat insulating material with graphene as heat reflecting layer

【技术实现步骤摘要】
以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及隔热材料
，具体是以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法。

技术介绍

[0002]由于各类高温炉技术的不断提升，实现节能减排的重任从使用高温炉来生产各类材料的企业向上游传导，对炉体和保温材料的技术提升也提出了更高的要求。作为各类高温炉子重要的消耗部件，隔热保温材料的每年消耗量巨大，如果能在使用寿命上有明显的提升，不仅能够降低各高温炉使用企业的生产成本，同时也是在材料的源头上进行了节能减排。与此同时，如果在提高寿命的同时，进一步提高隔热材料的保温效果如此可使高温炉用户更进一步的降低成本的同时实现减排。
[0003]而现有的主流保温材料根据高温炉的结构划分，箱式炉主要使用碳纤维板毡材料，筒形炉主要是以碳碳复合材料为内筒碳纤维软毡为外筒的分体式结构。从材料使用上，碳纤维板毡主要使用PAN基碳纤维毡为原料树脂粘接固化、碳化来制备；筒形结构中碳碳复合材料是以碳纤维为骨架高温气相沉积碳物质形成的致密碳块，软毡主要选择PAN基碳纤维毡，沥青基碳纤维毡，粘胶基碳纤维毡；从成本上，碳碳复材成本>粘胶碳纤维(国产)>沥青碳纤维>PAN基碳纤维；从保温性上粘胶碳纤维(国产)>沥青碳纤维>PAN基碳纤维>碳碳复材。这里可以看出，碳碳复材在其中成本又高保温性又差却还要使用，这是因为它在筒形炉中是主要的支撑结构和抗腐蚀部件。如果能够开发一种隔热材料不再使用碳碳复合材料这将是一次保温材料领域的重大进步。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的石墨烯浆料均匀涂敷于织物基底上，在烘箱中烘干后，经过压延机滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维支撑织物的复合膜材料，收卷备用；
[0008]将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：所述石墨烯复合膜材料制备时，以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25
‑
5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5
‑
5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1
‑
5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用。
份、填充剂0.4
‑
2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少一种。
[0033]作为本专利技术进一步的方案：所述填料浸渍时，浆料通过反复的上浆、抽滤、浸渍、辊压鞣制，填充于碳纤维织物间的空隙中，填充时由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；所述卷绕成型时，首先以石墨烯复合膜作为最内层卷绕，然后在其外层卷绕浸渍浆料的碳纤维织物，作为硬质致密的内壁层，以提高强度和抗侵蚀能力；经过多层的卷绕之后，由于填充浸渍量的逐级减少的控制，筒形内层的密度由1.25g/ml沿半径向外逐渐降低到0.18g/ml，此种填充后的织物材料的总体卷绕厚度为0.8
‑
3cm；然后，在内壁层外再卷绕涂敷过粘合剂的低密度碳纤维毡，经过多层的卷绕达到所要求的厚度，外层不做密度梯度控制，密度控制在0.13
‑
0.18g/ml之间。
[0034]作为本专利技术进一步的方案：所述固化时，固化温度为150
‑
200℃，固化时间为9
‑
18h；所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10
‑
25h，再于2000℃下高温碳化15
‑
40h；所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10
‑
30h。
[0035]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：相比于碳碳复合材料缠绕软毡从结构上更简单，一体化，方便安装，拆卸简便，以一种材料替换了两种材料，大大节约了耗材的成本；石墨烯膜的致密性高，阻隔性远好于涂层的效果，抗侵蚀性更好，使用寿命更长；石墨烯膜的面内导热率高，均热效果更明显，层间导热远低于石墨热传导损失小，在较低的压力下即可形成光亮的反射膜，热反射效果远大于涂层及石墨纸的效果，在硅单晶铸锭炉中能耗相对降低3
‑
8KW。
具体实施方式
[0036]下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0037]实施例1
[0038]一种以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0039]制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用；
[0040]将石墨烯复合膜制备成板毡，具体如下：
[0041]裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；
[0042]配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，其中，环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E
‑
56D、环氧树脂E
‑
51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得；
[0043]制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；
[0044]固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化10
‑
20h得预制体1；
[0045]碳化处理：将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化25h，再于2000℃下碳化15h，获得预制体2；
[0046]机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；
[0047]制备涂层I：将碳化硼粉、HK
‑
2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2:5混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合膜的表面，涂覆层厚度0.2mm；然后送入固化炉中，在220℃下进行1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备带有碳纤维织物支撑的石墨烯复合膜：以碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的石墨烯浆料均匀涂敷于织物基底上，在烘箱中烘干后，经过压延机滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维支撑织物的复合膜材料，收卷备用；将石墨烯复合膜制备成板毡或筒毡。2.根据权利要求1所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯复合膜材料制备时，以厚度小于3mm的碳纤维毡、碳纤维无纺布、碳布或预浸布作为碳纤维织物基底，将配制好的0.25
‑
5％wt的石墨烯浆料通过涂布机均匀涂敷于织物基底上，湿膜厚度0.5
‑
5mm，在烘箱中烘干后，经过压延机在1
‑
5MPa的压力下滚压，形成上表面为光亮的石墨烯膜下表面为碳纤维织物的石墨烯复合膜，收卷备用。3.根据权利要求1所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯复合膜材料制备成板毡包括如下步骤：裁剪：将石墨烯复合膜按规格裁剪，将PAN基碳毡按规格裁剪；配制胶黏剂：配制环氧树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂；制备功能性碳毡预浸料：将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入烘箱内烘干；碳毡表面及石墨烯复合膜均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置；固化处理：将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，固化得预制体1；碳化处理：将预制体1送入碳化炉，碳化得预制体2；机械加工：对预制体2按设计尺寸进行机械加工；制备涂层I：制备涂层I并涂覆于预制体2表面，烘干得预制体3；制备涂层II：制备涂层II并涂覆于预制体3表面，烘干得板毡。4.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂胶黏剂由环氧树脂E
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56D、环氧树脂E
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51和乙醇按重量比1:3:2混合制得；所述酚醛树脂胶黏剂由6812热塑性酚醛树脂、六亚甲基四胺和丙酮按重量比7:0.5:3混合制得。5.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备功能性碳毡预浸料时，将裁剪好的碳毡充分浸渍环氧树脂胶黏剂，之后送入180℃烘箱内烘9h；碳毡表面及石墨烯复合膜的碳织物面再均匀涂覆酚醛树脂胶黏剂，在干燥环境中静置24h；所述固化处理时，将复合石墨烯膜的织物面向内与施胶的碳毡堆叠，碳毡堆叠层数依据板毡的厚度规格叠层，在材料的上下两侧以硬质的金属板压制并固定，在160℃、5MPa下固化10
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20h得预制体1；所述碳化处理时，将预制体1送入碳化炉，先在1000℃下碳化10
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25h，再于2000℃下碳化15
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40h，获得预制体2。6.根据权利要求3所述的以石墨烯为热反射层的三合一隔热材料的制备方法，其特征在于，所述制备涂层I时，将碳化硼粉、HK
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2506型热固性酚醛树脂和丙酮按重量比1:2
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3:5
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6混合制得涂层I，将涂层I均匀涂覆于预制体2不包括石墨烯复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴同舜，么伟，魏书开，陈晓庆，
申请(专利权)人：吉林联科特种石墨材料有限公司，
类型：发明
国别省市：