一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法，属于功能材料及其制备方法领域，该制备方法具体包括：采用可膨胀石墨制备膨胀石墨后，使用乙酸石竹烯酯对聚硅氧烷进行改性，然后将改性聚硅氧烷喷涂在膨胀石墨表面，经过高温预陶瓷化、铺料、轧制、完整陶瓷化，制得表面陶瓷膜膨胀石墨。该方法制备的表面陶瓷膜膨胀石墨具有良好的力学性能、耐磨性能及抗氧化性能，且具有更优的热导率。且具有更优的热导率。且具有更优的热导率。

【技术实现步骤摘要】
一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料及其制备方法领域，具体涉及一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅在自然界中并不天然存在，它是一种人造材料，由美国人艾奇逊在1891年偶然发现，他在做电熔金刚石试验时合成了某种物质，当时将其命名为金刚砂。碳化硅陶瓷具备碳化物陶瓷中最好的抗氧化性。同时由于其强共价键，化学性质稳定，机械强度高，导热性能佳，膨胀系数小，在工业各个领域都有广泛应用。
[0003]膨胀石墨是在19世纪60年代初由Brodie发现的，经石墨插层氧化、高温膨胀得到。膨胀石墨呈疏松多孔蠕虫状结构，具有耐高温、自润滑等优异性能，与天然石墨相比，具有良好的抗压回弹性、导电性和耐腐蚀性。膨胀石墨孔径大部分为中孔，特别易于非极性大分子被吸附，制备的材料具有柔软、轻质、多孔、吸附性强的性能，并且膨胀石墨拥有极低的渗透性，极好的导电和导热等性能，耐高温性强，被广泛用于特殊材料制备领域。
[0004]通过在可膨胀石墨粒子中添加P，B，Al等的氧化物，在高温膨胀过程中，氧化物气化，在膨胀后的石墨粒子(简称蠕虫)表面能生成表面薄膜，但是这些氧化物沉积过程难以受控，不均匀性严重，同时高温膨胀过程时间短，温度低(一般800
‑
950℃)，无法气化更高蒸发温度的耐高温氧化物；包覆层本身耐高温性能差，并且多种氧化物包覆层不均匀，有局部裸露。本专利技术采用SiC作为包覆层，SiC是脆性材料，通过高分子有机硅化合物预陶瓷化、及时机械加工处理，再完整陶瓷化，并通过控制量，保证最后SiC薄层的厚度在微米级，保持了SiC材料的弹性和最大可能避免了蠕虫轧制成板材工艺过程中的破碎可能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种表面陶瓷膜膨胀石墨材料及其制备方法。该方法制备的陶瓷膜膨胀石墨力学性能好，且具有更优的耐磨性能、抗氧化性能，热导率也显著提升。
[0006]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
[0007]一种表面陶瓷膜膨胀石墨，包括陶瓷膜和膨胀石墨；上述陶瓷膜至少包括碳化硅陶瓷膜；上述碳化硅陶瓷膜由有机硅高分子材料预陶瓷化后再高温完整陶瓷化形成。
[0008]本专利技术还公开了一种表面陶瓷膜膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：将预浸料喷涂在膨胀石墨表面，经650
‑
750℃下烧结预陶瓷化，再通过铺料、轧制，在900
‑
1100℃下完整陶瓷化，制得表面陶瓷膜膨胀石墨；上述预浸料包括有机硅高分子聚合物。
[0009]本专利技术提供了一种表面陶瓷膜膨胀石墨的制备方法，该方法采用可膨胀石墨制得膨胀石墨，然后使用有机硅高分子聚合物喷涂在膨胀石墨表面，再经高温预陶瓷化、铺料、轧制、完整陶瓷化，使得膨胀石墨材料微粒晶体表面生长有碳化硅薄层，且形成的薄层均匀性好，从而具有特殊性能的新材料诞生，制得的表面陶瓷膜膨胀石墨具有良好的力学性能、耐磨性能、抗氧化性能以及热导率。
[0010]优选地，上述轧制条件为：压力30
‑
40MPa，时间3
‑
5min。
[0011]优选地，上述预陶瓷化时间为25
‑
35min；完整陶瓷化时间为1
‑
1.5h。
[0012]优选地，上述预浸料与膨胀石墨的质量比为0.07
‑
0.1:1。
[0013]优选地，上述有机硅高分子聚合物包括聚硅氧烷。
[0014]优选地，上述有机硅高分子聚合物包括乙酸石竹烯酯改性聚硅氧烷。本专利技术提供了一种表面陶瓷膜膨胀石墨的制备方法，该方法采用可膨胀石墨制得膨胀石墨，然后使用乙酸石竹烯酯对聚硅氧烷进行改性，将改性后的聚硅氧烷喷涂在膨胀石墨表面，经高温预陶瓷化、铺料、轧制、完整陶瓷化，使得膨胀石墨材料微粒晶体表面生长有碳化硅薄层，且形成的薄层均匀性更高，保护层更加紧密，使得制备的表面陶瓷膜膨胀石墨具有更优的力学性能、耐磨性能、抗氧化性能以及热导率。
[0015]优选地，上述表面陶瓷膜膨胀石墨的磨耗比≤2.3％；更优选地，表面陶瓷膜膨胀石墨的磨耗比≤1.2％。
[0016]本专利技术还公开了一种改性聚硅氧烷的制备方法，包括：采用乙酸石竹烯酯通过加成反应对聚甲基氢硅氧烷进行化学修饰得到改性聚硅氧烷。
[0017]具体地，上述改性聚硅氧烷的制备方法为：将聚甲基氢硅氧烷加入甲苯中，配制浓度0.01
‑
0.03g/mL，以氯铂酸为催化剂，通氮气5
‑
8min后，加热搅拌，待温度上升到75
‑
85℃时，滴加0.03
‑
0.05g/mL乙酸石竹烯酯的乙醇溶液，滴加时间1
‑
1.5h，140
‑
150℃条件下加热回流4
‑
5h，减压蒸馏，以三氯甲烷、丙酮溶解
‑
沉淀，将沉淀溶于正己烷，离心，减压蒸馏，得改性聚硅氧烷。
[0018]优选地，上述聚甲基氢硅氧烷与氯铂酸的质量比为1
‑
1.2:5
×
10
‑5；聚甲基氢硅氧烷与乙酸石竹烯酯的质量比为1:0.7
‑
0.8。
[0019]本专利技术还公开了一种膨胀石墨的制备方法，包括：
[0020]将可膨胀石墨均匀的涂于坩埚的底部，将坩埚置于900
‑
950℃电阻炉中，保温60
‑
90s后取出，自然冷却，即制得膨胀石墨。
[0021]更优选地，在上述表面陶瓷膜膨胀石墨制备过程中，使用改性膨胀石墨替代膨胀石墨；其中改性膨胀石墨所用改性剂包括柳酸叶醇酯。
[0022]本专利技术使用柳酸叶醇酯通过自由基乳液聚合方法对膨胀石墨进行改性，再对其表面进行陶瓷化处理，使得表面陶瓷膜膨胀石墨具有更优的力学性能及耐磨性能。此外当乙酸石竹烯酯作用于聚硅氧烷，同时柳酸叶醇酯作用于膨胀石墨时，两者复配协同作用，制备的表面陶瓷膜膨胀石墨的力学性能、耐磨性能、抗氧化性能以及热导率显著增强。
[0023]具体地，改性膨胀石墨的制备方法，包括：将十二烷基磺酸钠溶于蒸馏水中，浓度0.01
‑
0.03g/mL，加入膨胀石墨，超声，通氮15
‑
20min后加入柳酸叶醇酯，搅拌使单体乳化，升温至60
‑
80℃时加入浓度为0.01
‑
0.03g/mL的过硫酸钾溶液，反应3
‑
4h结束，破乳，过滤，干燥，得改性膨胀石墨。
[0024]优选地，上述膨胀石墨与十二烷基磺酸钠的质量比为1:2
‑
3；膨胀石墨与柳酸叶醇酯的质量比为1:7
‑
10；膨胀石墨与过硫酸钾的质量比为1:0.1
‑
0.2。
[0025]本专利技术还公开了上述表面陶瓷膜膨胀石墨在制备耐磨器材、光致发光材料方面的用途。
[0026]本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面陶瓷膜膨胀石墨，其特征在于，包括陶瓷膜和膨胀石墨；所述陶瓷膜至少包括碳化硅陶瓷膜；所述碳化硅陶瓷膜由有机硅高分子材料预陶瓷化后再高温完整陶瓷化形成。2.权利要求1所述的一种表面陶瓷膜膨胀石墨制备方法，包括以下步骤：将预浸料喷涂在膨胀石墨表面，经650
‑
750℃下烧结预陶瓷化，再通过铺料、轧制，在900
‑
1100℃下完整陶瓷化，制得表面陶瓷膜膨胀石墨；所述预浸料包括有机硅高分子聚合物。3.根据权利要求2所述的一种表面陶瓷膜膨胀石墨制备方法，其特征在于：所述预浸料与膨胀石墨的质量比为0.07
‑
0.1:1。4.根据权利要求2所述的一种表面陶瓷膜膨胀石墨制...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁奕琳，洪侃，徐丹丹，金龙飞，
申请(专利权)人：宁波信远炭材料有限公司，
类型：发明
国别省市：