本发明专利技术公开了一种注射级土霉素生产工艺，将口服级土霉素加入到甲醇和纯化水的混合溶剂中，再加入试剂盐酸使之溶解；然后依次加入黄血盐和硫酸锌，搅拌、过滤；加入氨水调节ｐＨ值在４．５～５．０之间出结晶；结晶液用离心机分离得湿产品，湿产品经过纯化水洗涤真空干燥得注射级土霉素。本发明专利技术的生产工艺简单，成本低廉；注射级土霉素甲醇中溶解度合格，杂质含量低吸收度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药制造
，具体的说是一种注射级土霉素生产工艺。
技术介绍
土霉素是一种广谱抗生素，现主要以兽用为主，随着畜牧业的快速发展，土霉素的 给药方式也在发生变化，注射级土霉素的需求增多。现有技术是发酵法生产土霉素，在发酵法生产土霉素的后工序中，通过优化工艺 条件来提高产品质量；但所得产品存在甲醇中溶解度不合格、杂质多、吸收低等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种甲醇中溶解度合格，杂质含量 低吸收度高的注射级土霉素生产工艺。本专利技术的目的是这样实现的一种注射级土霉素生产工艺，包括如下工艺步骤(1)将口服级土霉素加入到甲醇和纯化水的混合溶剂中，再加入试剂盐酸在40 45°C的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的黄血盐和硫酸锌，搅拌30分钟 后经0. 2um微孔滤膜过滤；(2)将上述滤液降温至15 20°C，加入10%氨水调节PH值在4. 5 5. 0之间出 结晶；结晶液静置30分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水PH值为7 ；继续用 离心机分离2小时后出湿产品；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度80 90°C，真空度0. 08MPa,干燥4 6小 时，得注射级土霉素；其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为土霉素0.8 1. 2kg、甲醇48 56L、 纯化水6 10L、试剂盐酸0. 2 0. 4L、黄血盐0. 012 — 0. 020kg、硫酸锌0. 010 — 0. 018kg。作为本专利技术更进一步优化的技术方案所用的原料配方比例为土霉素1kg、甲醇 52L、纯化水8L、试剂盐酸0. 3L、黄血盐0. 016kg、硫酸锌0. 014kg。为了提高步骤(1)的过滤效果，在进行0.2um微孔滤膜过滤之前还要进行一次尼 龙滤布过滤。所述的真空干燥机采用双锥回转真空干燥机。本专利技术的优点在于本专利技术的生产工艺简单，成本低廉；注射级土霉素甲醇中溶 解度合格，杂质含量低。具体实施例方式实施例1 (1)将50kg 口服级土霉素加入到2600L甲醇和400L纯化水的混合溶 剂中，再加入15L试剂盐酸在40°C的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的 0. 8kg黄血盐和0. 7kg硫酸锌，搅拌30分钟后经8222尼龙滤布过滤后，再经0. 2um微孔滤 膜过滤；(2)将上述滤液降温至18°C，加入10%氨水调节PH值在4. 5出结晶；结晶液静置30分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水PH值为7 ；继续用离心机分离2小时 后出湿产品；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度80 90°C，真空度0. OSMPa,干燥5小 时，得注射级土霉素。实施例2 (1)将42kg 口服级土霉素加入到2500L甲醇和380L纯化水的混合溶 剂中，再加入16L试剂盐酸在45°C的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的 0. 7kg黄血盐和0. 6kg硫酸锌，搅拌30分钟后经8222尼龙滤布过滤后，再经0. 2um微孔滤 膜过滤；(2)将上述滤液降温至16°C，加入10%氨水调节PH值在4. 5出结晶；结晶液静置 30分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水PH值为7 ；继续用离心机分离2小时 后出湿产品；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度80 90°C，真空度0. OSMPa,干燥5小 时，得注射级土霉素。实施例3 (1)将56kg 口服级土霉素加入到2700L甲醇和420L纯化水的混合溶 剂中，再加入18L试剂盐酸在42°C的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的 0. 9kg黄血盐和0. 8kg硫酸锌，搅拌30分钟后经8222尼龙滤布过滤后，再经0. 2um微孔滤 膜过滤；(2)将上述滤液降温至15°C，加入10%氨水调节PH值在4. 5出结晶；结晶液静置 30分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水PH值为7 ；继续用离心机分离2小时 后出湿产品；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度80 90°C，真空度0. OSMPa,干燥5小 时，得注射级土霉素。权利要求一种注射级土霉素生产工艺，包括如下工艺步骤(1)将口服级土霉素加入到甲醇和纯化水的混合溶剂中，再加入试剂盐酸在40～45℃的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的黄血盐和硫酸锌，搅拌30分钟后经0.2um微孔滤膜过滤；(2)将上述滤液降温至15～20℃，加入10％氨水调节PH值在4.5～5.0之间出结晶；结晶液静置30分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水PH值为7；继续用离心机分离2小时后出湿产品；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度80～90℃，真空度0.08MPa，干燥4～6小时，得注射级土霉素；其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为土霉素0.8～1.2kg、甲醇48～56L、纯化水6～10L、试剂盐酸0.2～0.4L、黄血盐0.012～0.020kg、硫酸锌0.010～0.018kg。2.按照权利要求1所述的注射级土霉素生产工艺，其特征在于所用的原料配方比例 为土霉素1kg、甲醇52L、纯化水8L、试剂盐酸0. 3L、黄血盐0. 016kg、硫酸锌0. 014kg。3.按照权利要求1或2所述的注射级土霉素生产工艺，其特征在于在进行0.2um微 孔滤膜过滤之前还要进行一次尼龙滤布过滤。4.按照权利要求1或2所述的注射级土霉素生产工艺，其特征在于所述的真空干燥 机采用双锥回转真空干燥机。全文摘要本专利技术公开了一种注射级土霉素生产工艺，将口服级土霉素加入到甲醇和纯化水的混合溶剂中，再加入试剂盐酸使之溶解；然后依次加入黄血盐和硫酸锌，搅拌、过滤；加入氨水调节pH值在4.5～5.0之间出结晶；结晶液用离心机分离得湿产品，湿产品经过纯化水洗涤真空干燥得注射级土霉素。本专利技术的生产工艺简单，成本低廉；注射级土霉素甲醇中溶解度合格，杂质含量低吸收度高。文档编号C07C237/26GK101811979SQ20101017502公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月29日 优先权日2010年4月29日专利技术者何瑞娟, 张红玉, 景文华 申请人:赤峰制药股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种注射级土霉素生产工艺，包括如下工艺步骤： （１）将口服级土霉素加入到甲醇和纯化水的混合溶剂中，再加入试剂盐酸在４０～４５℃的温度下使之溶解；然后依次加入用少量纯化水溶解的黄血盐和硫酸锌，搅拌３０分钟后经０．２ｕｍ微孔滤膜过滤； （２）将上述滤液降温至１５～２０℃，加入１０％氨水调节ＰＨ值在４．５～５．０之间出结晶；结晶液静置３０分钟后用离心机分离，滤饼用纯化水洗涤至出口水ＰＨ值为７；继续用离心机分离２小时后出湿产品； （３）湿产品通过真空干燥机干燥，温度８０～９０℃，真空度０．０８ＭＰａ，干燥４～６小时，得注射级土霉素； 其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为：土霉素０．８～１．２ｋｇ、甲醇４８～５６Ｌ、纯化水６～１０Ｌ、试剂盐酸０．２～０．４Ｌ、黄血盐０．０１２～０．０２０ｋｇ、硫酸锌０．０１０～０．０１８ｋｇ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何瑞娟，张红玉，景文华，
申请(专利权)人：赤峰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。