一种维生素B6的脱色方法及维生素B6的脱色装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种维生素B6的脱色方法及维生素B6的脱色装置。具体地，所述方法包括步骤：将维生素B6粗品溶液进料至由n个脱色柱串联形成脱色柱组，并进行脱色；检测所述脱色柱组出料口滤出液的透光度，当所述滤出液的透光度低于阈值时，停止进料；将最靠近进料口的脱色柱(即进料柱)与所述脱色柱组分离，并在所述第n个脱色柱的出料口串联一个新脱色柱，且所述新脱色柱填充有颗粒活性炭；和将所述维生素B6粗品溶液通过步骤(4)所得的脱色柱组的进料口进料，并继续进行脱色；直至所述维生素B6粗品溶液脱色完成。本发明专利技术的方法活性炭用量少、脱色效率高、且脱色效果佳。

【技术实现步骤摘要】
一种维生素B6的脱色方法及维生素B6的脱色装置
本专利技术涉及化学工业领域，尤其涉及一种维生素B6的脱色方法及维生素B6的脱色装置。
技术介绍
维生素B6又称吡哆素，是一种水溶性维生素。维生素B6在预防或治疗维生素B6缺乏症、防治异烟肼中毒、治疗婴儿惊厥、减少白细胞减少症方面具有重要的作用。另外维生素B6是禽体重要辅酶，家禽不能合成维生素B6，必须从饲料中摄取。目前工业上应用较广的维生素B6生产方法为噁唑法，但是该法得到的产品颜色较深，且杂质与维生素B6的理化性质较近，比较难于除去。因此研究人员对维生素B6的工艺进行了许多研究探索，其中工业上运用较多的是活性炭脱色及重结晶。周后元等(中国医药工业杂志,1994,(09):385-389)，采用如下方法进行脱色：18.5g维生素B6粗品溶于100ml水，加1.7g活性炭，80度脱色30min，过滤后再加1.7g活性炭，80度脱色30min。过滤，滤液浓缩至干，加乙醇结晶得到精品VB6。该方法需要使用两次釜式脱色，操作繁琐，活性炭总用量约是维生素B6粗品的18％，活性炭用量大，生产成本高。陈天豪等(中国医药工业杂志，2004，35(1)：1-2)，采用釜式3次80℃脱色，每次30min，活性炭用量是粗品的16％。该方法缺点：釜式脱色3次，操作繁琐，活性炭总用量是维生素B6粗品的16％，活性炭用量大。CN202951403使用常规釜式活性炭对维生素B6进行脱色，再超滤除去杂质，该方法操作繁琐，效率低，难以应用于工业生产。上述脱色工艺中，活性炭用量大(均超过待脱色产品重量的15％)，导致在生产过程中产生大量活性炭固废，由此带来了巨大的固废处理压力和较高的生产成本。另外，在实际工业生产中，由于需要批量操作，操作过程复杂，延长了活性炭与维生素B6的接触时间，造成维生素B6在脱色过程中变坏量增多，收率降低。因此，本领域急需一种活性炭用量少、脱色效率高、且脱色效果佳的维生素B6脱色方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种活性炭用量少、脱色效率高、且脱色效果佳的维生素B6脱色方法。本专利技术第一方面，提供了一种维生素B6的脱色方法，包括步骤：(1)提供维生素B6粗品溶液以及一脱色柱组，其中，所述脱色柱组由n个脱色柱串联形成，其中，n为≥2的整数；所述脱色柱为中空管柱，顶部具有进料口，底部具有出料口，且脱色柱内壁下端设置有透液挡板；第1个脱色柱(即进料柱)的进料口构成所述脱色柱组的进料口；第n个脱色柱(即出料柱)的出料口构成所述脱色柱组的出料口；其中，各脱色柱中填充有颗粒活性炭；(2)将所述维生素B6粗品溶液通过所述进料口进料至所述脱色柱组，并进行脱色；(3)检测所述脱色柱组出料口滤出液的透光度，当所述滤出液的透光度低于阈值时，停止进料；(4)将最靠近进料口的脱色柱(即进料柱)与所述脱色柱组分离，并在所述第n个脱色柱的出料口串联一个新脱色柱，且所述新脱色柱填充有颗粒活性炭；和(5)将所述维生素B6粗品溶液通过步骤(4)所得的脱色柱组的进料口进料，并继续进行脱色；(6)重复步骤(3)-(5)，直至所述维生素B6粗品溶液脱色完成。在另一优选例中，所述颗粒活性炭具有以下特征：(a)所述颗粒活性炭的碘值为1000-1200mg/g；(b)所述颗粒活性炭的目数为10-80目；(c)所述颗粒活性炭的机械强度为40-80％；和(d)所述颗粒活性炭的焦糖脱色率≥95％。在另一优选例中，所述维生素B6粗品溶液具备一个或多个选自下组的特征：1)所述维生素B6粗品为通过噁唑法制备得到的；2)所述维生素B6粗品溶液的溶剂为水或水性溶剂；3)所述维生素B6粗品溶液的透光度为0-0.8，较佳地，≤0.6、≤0.5、≤0.5、≤0.4、≤0.3、≤0.2、≤0.1或≤0.02；4)所述维生素B6粗品溶液中维生素B6的浓度为0.001-0.5g/mL，较佳地，0.01-0.4g/mL，较佳地，0.05-0.3g/mL；和/或5)所述维生素B6粗品溶液在脱色温度下为不饱和溶液。在另一优选例中，所述维生素B6粗品溶液的透光度为0.5-0.8，较佳地，0.6-0.8，更佳地，0.7-0.8。在另一优选例中，所述脱色柱包括从下至上依次填充的支撑层和活性炭层。在另一优选例中，所述支撑层的填料选自下组：玻璃珠、聚合物微球，或其组合。在另一优选例中，所述支撑层的填料平均直径为0.5-5mm，较佳地，1-3mm。在另一优选例中，所述透液挡板为具有能够使液体通过的通孔或通道的挡板。在另一优选例中，所述支撑层和/或活性炭层下方还包括过滤层。在另一优选例中，所述支撑层的厚度为1-10cm，较佳地，2-10cm。在另一优选例中，所述脱色柱还包括一个或多个下述特征：1)所述脱色柱还包括一夹套，所述夹套包绕所述脱色柱，并且所述夹套包括进水口和出水口，用于水浴加热和/或保温所述脱色柱；2)所述脱色柱还包括设置在脱色柱上端的温度传感器，其用于检测脱色柱内温度；和/或3)所述脱色柱透液挡板和出料口中间还设置有阀门。在另一优选例中，所述脱色柱组还包括一个或多个下述特征：1)所述脱色柱组的进料口还连接有连续进料装置，所述连续进料装置包括：盛装容器、蠕动泵和进料软管，所述进料软管连接所述容器和所述脱色柱组进料口；2)所述脱色柱组的出料口设置有透光度检测装置，用于检测出料口滤出液的透光度；和/或3)所述脱色柱组的出料口还设置有出料收集容器。在另一优选例中，所述盛装容器设有加热模块。在另一优选例中，所述颗粒活性炭具有一个或多个下述特征：1)所述颗粒活性炭的碘值为1020-1150mg/g，较佳地，1050-1120mg/g，更佳地，1080-1100mg/g；2)所述颗粒活性炭的目数为20-60目，更佳地，20-40目或30-50目；3)所述颗粒活性炭的机械强度为45-75％，更佳地，50-70％；和/或4)所述颗粒活性炭的焦糖脱色率≥96％、≥97％、≥98％或≥99％。在另一优选例中，所述步骤(2)具备一个或多个下述特征：1)所述进料为分批进料或连续进料；2)所述维生素B6粗品溶液的进料速度为1-5cm柱高/min，较佳地，2-3cm柱高/min；3)所述维生素B6粗品溶液的进料温度为10-100℃，较佳地，50-90℃，更佳地，60-85℃，最佳地，75-85℃；和/或4)设置所述脱色的温度为10-100℃，较佳地，50-90℃，更佳地，60-85℃，最佳地，75-85℃；5)维生素B6粗品溶液的进料温度、各脱色柱的脱色温度之间最大差值不超过10℃，较佳地，不超过5℃，更佳地，不超过4℃。在另一优选例中，所述颗粒活性炭与所述维生素B6粗品的重量比为1-10:100，较佳地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素B6的脱色方法，其特征在于，包括步骤：/n(1)提供维生素B6粗品溶液以及一脱色柱组，其中，所述脱色柱组由n个脱色柱串联形成，其中，n为≥2的整数；所述脱色柱为中空管柱，顶部具有进料口，底部具有出料口，且脱色柱内壁下端设置有透液挡板；第1个脱色柱(即进料柱)的进料口构成所述脱色柱组的进料口；第n个脱色柱(即出料柱)的出料口构成所述脱色柱组的出料口；其中，各脱色柱中填充有颗粒活性炭；/n(2)将所述维生素B6粗品溶液通过所述进料口进料至所述脱色柱组，并进行脱色；/n(3)检测所述脱色柱组出料口滤出液的透光度，当所述滤出液的透光度低于阈值时，停止进料；/n(4)将最靠近进料口的脱色柱(即进料柱)与所述脱色柱组分离，并在所述第n个脱色柱的出料口串联一个新脱色柱，且所述新脱色柱填充有颗粒活性炭；和/n(5)将所述维生素B6粗品溶液通过步骤(4)所得的脱色柱组的进料口进料，并继续进行脱色；/n(6)重复步骤(3)-(5)，直至所述维生素B6粗品溶液脱色完成。/n

【技术特征摘要】
1.一种维生素B6的脱色方法，其特征在于，包括步骤：
(1)提供维生素B6粗品溶液以及一脱色柱组，其中，所述脱色柱组由n个脱色柱串联形成，其中，n为≥2的整数；所述脱色柱为中空管柱，顶部具有进料口，底部具有出料口，且脱色柱内壁下端设置有透液挡板；第1个脱色柱(即进料柱)的进料口构成所述脱色柱组的进料口；第n个脱色柱(即出料柱)的出料口构成所述脱色柱组的出料口；其中，各脱色柱中填充有颗粒活性炭；
(2)将所述维生素B6粗品溶液通过所述进料口进料至所述脱色柱组，并进行脱色；
(3)检测所述脱色柱组出料口滤出液的透光度，当所述滤出液的透光度低于阈值时，停止进料；
(4)将最靠近进料口的脱色柱(即进料柱)与所述脱色柱组分离，并在所述第n个脱色柱的出料口串联一个新脱色柱，且所述新脱色柱填充有颗粒活性炭；和
(5)将所述维生素B6粗品溶液通过步骤(4)所得的脱色柱组的进料口进料，并继续进行脱色；
(6)重复步骤(3)-(5)，直至所述维生素B6粗品溶液脱色完成。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述颗粒活性炭具有以下特征：
(a)所述颗粒活性炭的碘值为1000-1200mg/g；
(b)所述颗粒活性炭的目数为10-80目；
(c)所述颗粒活性炭的机械强度为40-80％；和
(d)所述颗粒活性炭的焦糖脱色率≥95％。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述维生素B6粗品溶液具备一个或多个选自下组的特征：
1)所述维生素B6粗品为通过噁唑法制备得到的；
2)所述维生素B6粗品溶液的溶剂为水或水性溶剂；
3)所述维生素B6粗品溶液的透光度为0-0.8，较佳地，≤0.6、≤0.5、≤0.5、≤0.4、≤0.3、≤0.2、≤0.1或≤0.02；
4)所述维生素B6粗品溶液中维生素B6的浓度为0.001-0.5g/mL，较佳地，0.01-0.4g/mL，较佳地，0.05-0.3g/mL；和/或
5)所述维生素B6粗品溶液在脱色温度下为不饱和溶液。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述颗粒活性炭具有一个或多个下述特征：
1)所述颗粒活性炭的碘值为1020-1150mg/g，较佳地，1050-1120mg/g，更佳地，1080-1100mg/g；
2)所述颗粒活性炭的目数为20-60目，更佳地，20-40目或30-50目；
3)所述颗粒活性炭的机械强度为45-75％，更佳地，50-70％；和/或
4)所述颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：李连中，徐光明，鲁向阳，
申请(专利权)人：赤峰制药股份有限公司，上海创诺医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15