一种烯胺盐重结晶纯化方法技术

技术编号:25543125 阅读:53 留言:0更新日期:2020-09-08 18:40
本发明专利技术公开了一种烯胺盐重结晶纯化方法,它包括以下步骤:将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1‑5混合,加热至固体全部溶解,冷却至5‑30℃,经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。本发明专利技术方法通过对重结晶溶剂选择及其用量、重结晶温度等参数的控制,将烯胺盐纯度提高了4‑6%,成品纯度最高可达99%,重结晶产品收率提高了28%。重结晶收率最高可达95%。此方法操作简单、成本低廉,为烯胺盐的纯化提供了一种高效的途径,且有效提高VB1中间体硫代硫胺收率。

【技术实现步骤摘要】
一种烯胺盐重结晶纯化方法
本专利技术属于化合物提纯
,尤其是涉及一种烯胺盐重结晶纯化方法。
技术介绍
烯胺盐是一种重要的化工中间体,广泛应用于医药和农药领域。目前一般以钠代盐为原料,通过氯气氯化制备得到烯胺盐,但是该方法制备得到烯胺盐纯度一般为90-98%,其杂质含量为2~10%,严重限制了其应用。目前鲜有关于烯胺盐提纯的报道,因此,有必要寻找到一种简便有效、成本低廉的烯胺盐纯化方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种简单有效、成本低廉的烯胺盐纯化方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种烯胺盐重结晶纯化方法,它包括以下步骤:将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1-5混合,加热至固体全部溶解,冷却至5-30℃,经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。优选的,上述方法中,所述甲醇溶剂的质量浓度不低于75%;更优选的,所述甲醇溶剂的质量浓度为80-85%。优选的,上述方法中,所述烯胺盐粗品与甲醇溶剂的固液质量比为1∶2-4;更优选的,所述烯胺盐粗品与甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烯胺盐重结晶纯化方法,它包括以下步骤:将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1-5混合,加热至固体全部溶解,冷却至5-30℃,经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种烯胺盐重结晶纯化方法,它包括以下步骤:将烯胺盐粗品与甲醇溶剂按固液质量比为1∶1-5混合,加热至固体全部溶解,冷却至5-30℃,经结晶、过滤、干燥得到烯胺盐成品。


2.根据权利要求1所述烯胺盐重结晶纯化方法,其特征在于:所述甲醇溶剂的质量浓度不低于75%。


3.根据权利要求2所述烯胺盐重结晶纯化方法,其特征在于:所述甲醇溶剂的质量浓度为80-85%。


4.根据权利要求3所述烯胺盐重结晶纯化方法,其特征在于:所述烯胺盐粗品与甲醇溶剂的固液质量比为1∶2-4。


5.根据权利要求4所述烯胺盐重结晶纯化方法,其特征在于:所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:王文杨梓剑王淑霞朱庆林郑玲艳
申请(专利权)人:赤峰制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:内蒙古;15

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