本发明专利技术公开了一种高纯度结晶方法及结晶装置，属于结晶技术领域。将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。装置包括由饱和溶液槽上端开口处伸入其内的结晶附着机构，及刮离机构。本发明专利技术方法及装置大大提高了所得晶体纯度，所得晶体纯度至少可达99.99％。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度结晶方法及结晶装置
本专利技术属于结晶
，具体地说，涉及一种高纯度结晶方法和结晶设备。
技术介绍
热的饱和溶液冷却后溶质因溶解度降低导致溶液过饱和，从而溶质以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。通常结晶在溶液中出现，然后进行母液分离，得到结晶，此方法得到晶体杂质含量高、纯度低。常见结晶的方法一般有两种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却结晶法，此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质，如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现，每到冬季，气温降低，石碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。冷却结晶法具有成本低、操作简单等优点，因此在工业生产中有着广泛的应用，而冷却结晶法又分为间壁式冷却结晶和直接接触式冷却结晶。间壁式冷却结晶的研究与工业应用较多，该方法一般为：在结晶釜的夹套或者内盘管中通入冷却剂或自然冷却，在冷却过程中逐渐产生过饱和度，从而析出晶体。传统的间壁式冷却方法，析出的晶体会附着于结晶釜壁、结晶釜内或搅拌器表面，晶体纯度低，需要二次提纯。
技术实现思路
本专利技术提供一种高纯度结晶方法及结晶装置。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：结晶方法为：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。本专利技术是通过将饱和溶液或近似饱和溶液通过降温形成过饱和溶液，结晶附着机构(如可以是玻璃棒等搅拌器)伸入饱和溶液中，结晶会沿所述附着机构上爬，本专利技术只取液面以上的结晶，结晶纯度至少可达99.99％；可以采用刮刀等将液面以上位于所述附着机构上的晶体刮离下来。可以采用常规方式使晶体析出，如用搅拌器搅拌过饱和溶液、震荡饱和溶液槽或摩擦饱和溶液槽壁，静止，待结晶析出；或投放固体晶种。结晶附着机构，如可以是用来搅拌的玻璃棒，其表面粘有饱和溶液，位于液面以上的部分由于溶剂蒸发在其表面形成结晶，液面以上附着机构表面的晶体之间形成微小的缝隙，在毛细现象的作用下饱和溶液沿着缝隙上爬，并不断结晶，由于可溶杂质并没有达到饱和，因此不会结晶析出，不可溶杂质不会沿缝隙上爬，所以液面以上这部分晶体纯度非常大，实验过程中测得其纯度至少可达99.99％。毛细现象(capillarity)在一些线度小到足以与液体弯月面的曲率半径相比较的毛细管中发生的现象。毛细管中整个液体表面都将变得弯曲，液固分子间的相互作用可扩展到整个液体。日常生活中常见的毛细现象，如水因能润湿玻璃而会在细玻璃管中升高；反之，水银却因不能润湿玻璃而在其中下降。究其原因，全在于液体表面张力和曲面内外压强差的作用。烧杯、玻璃棒及刮刀的组合可以作为本专利技术一个简单的结晶装置，在烧杯中放入饱和溶液，降温形成过饱和溶液，将玻璃棒伸入液面以下，然后静置，液面下有晶体析出，同时玻璃棒上位于液面以上的部分也有晶体析出，刮取液面以上位于玻璃棒上的晶体，此部分晶体纯度相当高。任何可以利用本专利技术结晶方法原理的装置都可以作为本专利技术的结晶装置。一种高纯度结晶装置，包括由饱和溶液槽上端开口处伸入其内的结晶附着机构及刮离机构，此刮离机构用于刮离附着于结晶附着机构表面的晶体。进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干结晶附着板，所述结晶附着板靠近或接触饱和溶液槽的底壁，且所述若干结晶附着板之间相互独立。进一步的，所述刮离机构为板状的铲刀或刮刀。进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干相互交叉设置的横板和纵板，所述横板和纵板均靠近或接触饱和溶液槽的底壁，相邻的所述横板与纵板之间形成结晶附着通道，所述结晶附着通道延伸出安装板。进一步的，所述刮离机构包括由安装板的上方插入所述结晶附着通道的插入式刮料杆，于所述插入式刮料杆位于结晶附着通道外的一端构造有限位板，于所述限位板上构造有第一提手。进一步的，所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干结晶附着杆，且所述若干结晶附着杆之间相互独立，所述若干结晶附着杆均靠近或接触饱和溶液槽的底壁。进一步的，所述若干结晶附着杆沿竖向伸入饱和溶液槽内。进一步的，所述刮离机构包括设于安装板下方并与各结晶附着杆沿竖向滑动连接的装配板，于所述装配板与各结晶附着杆滑动连接处构造有结晶刮离件，所述装配板经构造于安装板与装配板之间的驱动机构而驱动，并沿竖向往复运动。进一步的，所述驱动机构包括安装于安装板上的正反转驱动电机，所述正反转驱动电机的输出端同轴安装有与装配板螺纹连接的螺杆。进一步的，所述结晶刮离件包括转动安装于装配板下端的齿轮，且位于同一排的齿轮相邻之间依次相互啮合，且位于首列的齿轮之间相互啮合，且其中一齿轮经与之啮合的主动轮驱动而转动，所述主动轮与安装于装配板上的动力电机的输出轴同轴装配，各齿轮套装于相对应的结晶附着杆上，且于齿轮的下端沿其周向形成有若干刮片，各刮片均接触于结晶附着杆的周向表面。本专利技术结晶方法，所得晶体纯度至少可达99.99％。本专利技术结晶装置与现有技术相比，所取得的技术进步在于：在饱和溶液槽内配备过饱和溶液，将结晶附着机构的一端伸入饱和溶液槽内，经过一段时间后晶体在结晶附着机构上结晶，并沿结晶附着机构逐渐向上结晶，以布满结晶附着机构，位于液面以上附着于结晶附着机构的这部分晶体的纯度至少可达99.99％，之后，将结晶附着机构提离饱和溶液槽，使用刮离机构将液面以上附着于结晶附着机构上的这部分晶体刮离并收集，然后，也可以将液面以下的晶体收集，同理，再将附着在饱和溶液槽侧壁和底壁上结晶刮离收集，这样可以得到两种不同纯度的结晶，将它们单独储存，并根据用途的不同，针对性的使用；由此可知，本专利技术能够提取到高纯度的结晶，以备于纯度要求较高的领域使用。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术实施例的结构示意图；图2为本专利技术一种结晶附着机构的结构示意图；图3为图2另一角度的结构示意图；图4为本专利技术另一种结晶附着机构的结构示意图；图5为图4另一角度的结构示意图；图6为本专利技术另一种结晶附着机构与刮离机构连接的结构示意图；图7为图6另一角度的结构示意图；图8为图6另一角度的结构示意图；图9为本专利技术结晶附着杆与结晶刮离件连接的结构示意图；图10为本专利技术结晶刮离件的结构示意图。标注部件：1-饱和溶液槽，2-安装板，3-伸缩腿，4-第二提手，501-横板，502-纵板，503-结晶附着本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯度结晶方法，其特征在于：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。/n
【技术特征摘要】
1.一种高纯度结晶方法，其特征在于：将饱和溶液槽中溶解有某种溶质的饱和溶液降温形成过饱和溶液，将结晶附着机构伸入过饱和溶液中，结晶，晶体析出并沿结晶附着机构爬至液面以上，用刮离机构刮离液面以上附着于结晶附着机构上的晶体，此部分晶体即为所得晶体。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于：用搅拌器搅拌饱和溶液、震荡饱和溶液槽或摩擦饱和溶液槽壁，静止，待结晶析出。
3.一种高纯度结晶装置，其特征在于：包括由饱和溶液槽上端开口处伸入其内的结晶附着机构及刮离机构，此刮离机构用于刮离附着于结晶附着机构表面的晶体。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度结晶装置，其特征在于：所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干结晶附着板，所述结晶附着板靠近或接触饱和溶液槽的底壁，且所述若干结晶附着板之间相互独立。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度结晶装置，其特征在于：所述刮离机构为板状的铲刀或刮刀。
6.根据权利要求3所述的一种高纯度结晶装置，其特征在于：所述结晶附着机构包括一端固连于安装板上另一端伸入饱和溶液槽内的若干相互交叉设置的横板和纵板，所述横板和纵板均靠近或接触饱和溶液槽的底壁，相邻的所述横板与纵板之间形成结晶附着通道，所述结晶附着通道延伸出安装板。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦占岐，
申请(专利权)人：河北鑫楠化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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