【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光刻胶引发剂的合成，具体涉及一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。
技术介绍
1、二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐用于光刻抗蚀剂组分，参考文献：jp2019182813a，其结构式如下：
2、
3、二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐是一种重要的阳离子引发剂，又是一种重要的光致生酸剂，产生的酸是一种光可控酸，可使光敏物质发生分解或交联反应，可用于光刻胶领域。
4、该化合物的合成方法文献报道较少，日本专利jp2019182813a报道用二苯硫醚和二苯亚砜及全氟丁基磺酸钠为原料，使用五氧化二磷以及甲磺酸为催化剂，所得产物杂质占比11％，需要柱层析才能提纯。日本专利jp2002139838a报道了该化合物的合成方法，该化合物以副产物的形式生成，提纯较困难。因此本专利技术提供一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，本专利技术的合成方法较目前报道方法操作更便捷，工业化易实现，收率80％，纯度可达99％以上。
技术实现思路
1、本专利技术提供了二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。
2、本专利技术采用以下的技术方案：
3、一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，其特征在于以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4-(
4、进一步地，二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:1。
5、进一步地，所述二苯硫醚与酸酐的质量比为1:5-20，优选二苯硫醚与酸酐的质量比为1:5-10。
6、进一步地，所述浓硫酸用量与二苯硫醚质量比1:0.7-1:1.5。
7、进一步地，所述原料二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:1。
8、进一步地，反应条件为控温25-50℃，优选反应5小时。
9、进一步地所述重结晶溶剂为甲苯。
10、进一步地所用原料二苯硫醚与全氟丁基磺酸钾的质量比为1:2-3。
11、本专利技术具有的有益效果是：
12、本专利技术提出了一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。本专利技术一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法操作简单，产品反应条件温和、产品易提纯，纯度可达99％以上，产品收率较高。
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1.一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，其特征在于以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在三氟乙酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:0.8-1.5，优选1:1；
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或乙酸乙酯中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述芳香类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种或二种以上，优选甲苯。
5.根据权利要求1所述的合成方法的合成方法，其特征在于，所述无机强酸为质量浓度96％-98％的浓硫酸，优选质量浓度98％的浓硫酸；
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，反应所用二苯硫醚与三氟乙酸酐质量比为1:5-20，优选1:5-10。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应条件为控温25-50℃，
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应完成后使用有机溶剂萃取产物的过程为：
9.根据权利要求1或8所述的合成方法，其特征在于，芳香类溶剂重结晶的过程为：于萃取产物中重结晶芳香类溶剂，萃取产物与重结晶芳香类溶剂的质量比1:2.5-3.5，加热至80-110℃回流10-15分钟后,冷却至室温析出产物。
...【技术特征摘要】
1.一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，其特征在于以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在三氟乙酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:0.8-1.5，优选1:1；
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或乙酸乙酯中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述芳香类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种或二种以上，优选甲苯。
5.根据权利要求1所述的合成方法的合...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑丽敏，于景喜，石阳，陈臣，王亮亮，
申请(专利权)人：辽宁靖帆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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