一种头孢呋辛酸的制备装置及其制备方法制造方法及图纸

技术编号:39945314 阅读:38 留言:0更新日期:2024-01-08 22:52
本发明专利技术公开了一种头孢呋辛酸的制备装置及其制备方法,涉及药物合成技术领域,为解决现有的技术专利合成路线具有较大的缺点,所用的溶剂如:四氢呋喃、乙腈毒性较大以及使用了二元、甚至四元的混合溶媒体系,并且混合溶媒体系互溶,回收分离需要较高的技术,回收成本高的问题。将D‑7ACA溶解在pH为8.0~9.0的碱性水溶液中,与呋喃铵盐和五氯化磷在‑3~‑8℃条件下进行缩合反应制得的酰氯发生缩合反应,经盐酸析晶离心干燥得到DCC,DCC与CSI(质量比2:1)在丙酮溶剂中发生缩合反应,然后加水经水解,加碳酸钠溶液调节pH为1.6~1.8、活性炭脱色制备得头孢呋辛酸料液,通过蒸馏结晶离心干燥制备得头孢呋辛酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成,具体为一种头孢呋辛酸的制备装置及其制备方法


技术介绍

1、头孢呋辛酸属于二代头孢菌素,通过与细菌细胞膜上的青霉素结合蛋白结合,抑制细胞分裂和生长,最后使细菌溶解和死亡,头孢呋辛具有广谱抗菌作用,适应范围广,可用于敏感菌所致的呼吸道感染、耳、鼻、喉科感染、泌尿道感染、皮肤和软组织感染、骨和关节感染、淋病、包括败血症及脑膜等其他感染头孢呋辛酸,在进行制备的时候需要使用制备设备对头孢呋辛酸进行制备。

2、经检索,授权公告号cn112679525b,公开了一种头孢呋辛酸的制备方法,包括如下步骤:(1)将d-7aca加入到水中,滴加碱液溶解;加入甲氧亚氨基呋喃乙酰氯二氯甲烷溶液进行酰化反应,反应结束后分层得到水相,加入活性炭脱色,过滤,然后加入二氯甲烷并滴加盐酸进行结晶,过滤干燥,得到mdcc;(2)将mdcc加入有机溶剂中,加入氯磺酰异氰酸酯进行氨甲基酰化反应,待反应结束后,加预冷水进行水解得到头孢呋辛酸的混悬液;然后分多次滴加碱溶液,每次滴加完成后进行养晶,最后体系ph=1.0~~2.0,过滤、洗涤得到头孢呋辛酸产品。所得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:D-7ACA溶解在pH为8.0~9.0的碱性水溶液中,与呋喃铵盐和五氯化磷在-3~-8℃条件下进行缩合反应制得的酰氯。

3.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:五氯化磷与呋喃铵盐质量比为:0.6:1,D-7ACA与五氯化磷质量比为:0.86:1,D-7ACA缩合反应后经盐酸析晶离心干燥后得到DCC。

4.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:DCC与CSI(质量比2:1)在丙酮溶剂中发生缩合反...

【技术特征摘要】

1.一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:d-7aca溶解在ph为8.0~9.0的碱性水溶液中,与呋喃铵盐和五氯化磷在-3~-8℃条件下进行缩合反应制得的酰氯。

3.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:五氯化磷与呋喃铵盐质量比为:0.6:1,d-7aca与五氯化磷质量比为:0.86:1,d-7aca缩合反应后经盐酸析晶离心干燥后得到dcc。

4.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备方法,其特征在于:dcc与csi(质量比2:1)在丙酮溶剂中发生缩合反应,温度控制为-30~-25℃。

5.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备装置,其特征在于:所述缩合反应罐(1)的上端设置有连接法兰座(101),所述罐盖(2)的下端设置有固定法兰座(201),所述固定法兰座(201)与连接法兰座(101)之间通过固定螺栓(3)固定连接。

6.根据权利要求1所述的一种头孢呋辛酸的制备装置,其特征在于:所...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫忠振罗礼帅陈平李文杰王文启
申请(专利权)人:河南康达制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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