System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 合成苯胺的方法技术_技高网

合成苯胺的方法技术

技术编号:39945219 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-08 22:52
本申请提供了一种新的苯胺合成方法,以醇类化合物为原料,液氨为氮源,无外加氢源的条件下在Pt基催化剂上将环己醇及其各类衍生物高效转化为苯胺及相应芳香胺。相比较于传统方法合成苯胺,环己醇为原料更具廉价易得低的优势,且可从可再生的生物质能源中获得,避免了传统方法以苯,甲苯,二甲苯等日渐枯竭的化石资源作为原料来源的限制;其次,整个反应路径以水为主要副产物,且不需要助剂参与,避免了环境有害物质的产生,更具绿色环保的优势;与此同时,反应本身在无外加氢源的条件下进行,对环己醇中氢的再利用使得该合成方法具备更高的原子利用率和原子经济性。所得产物苯胺,作为最重要的一类胺类化合物,具备极高的附加值。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及工业合成,尤其涉及一种合成苯胺的方法


技术介绍

1、苯胺作为一种最重要的胺类化合物,广泛应用于药物,染料,农业化学品以及各类聚合物的生产中,具备极高的附加值。

2、传统的苯胺合成方法主要以芳烃为原料经过卤化,硝化得到卤代芳烃和硝基化合物之后再进一步偶联或者加氢制备。随着化石燃料的日渐枯竭,苯,甲苯等芳烃的应用受到很大限制,而卤化和硝化的过程往往伴随一些有毒有害物质的产生,与此同时,偶联反应中大量助剂的使用使其在实际应用中十分受限。而以苯酚为原料合成苯胺的方法中,外加氢源和碱金属助剂的消耗大大增加了其生产成本。

3、因此,亟需绿色,环保,低成本,可持续以及高效的苯胺合成方法。


技术实现思路

1、有鉴于此,本申请的目的在于提出一种合成苯胺的方法。

2、基于上述目的,本申请提供了合成苯胺的方法,包括:将环己醇类化合物和液氨在pt基催化剂的作用下,在有机反应介质中160~250℃下反应,得到苯胺;其中,所述pt基催化剂包括载体和负载于所述载体上的pt,所述载体选自金属氧化物、sio2和活性炭中的至少一种;pt的粒径尺寸为1-20nm。

3、从上面所述可以看出,本申请提供的一种新颖高效的苯胺合成方法,在以醇类化合物为底物的前提下,以液氨为氮源,无外加氢源的条件下在pt基催化剂上有机相中实现醇到苯胺的高效转化,以较高收率得到的苯胺产物,被广泛应用在药物,染料,农业化学品以及各种聚合物的生产中,具备很高的附加值。相比较于传统合成方法,该方法以环己醇及其衍生物为原料,更具廉价易得的优势,且生物质能源可作为环己醇及其衍生物的来源,使得原料来源更加广泛且更具可持续性。对环己醇中氢的再利用使得反应本身可在无氢条件下进行,从而使其具备更高的原子利用率和原子经济性,与此同时,相比较于苯酚胺化合成苯胺,该合成方法以一种简单高效稳定的铂基催化剂为催化活性组分,无需碱金属助剂,避免了贵金属钯和碱金属助剂的大量使用,从而大大节约了生产成本,使其具备一定的应用前景。

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【技术保护点】

1.一种合成苯胺的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述金属氧化物选自氧化铈或氧化铝,所述负载于所述载体上的Pt的前驱体选自硝酸铂的水溶液、硝酸铂的甲醇溶液、氯铂酸的水溶液、硝酸铂的正丁醇溶液或氯铂酸的甲醇溶液中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述环己醇类化合物包括环己醇,甲基环己醇,乙基环己醇,丙基环己醇,氯代环己醇,溴代环己醇和叔丁基环己醇中的至少一种;所述有机反应介质选自甲苯,间二甲苯,对二甲苯,均三甲苯,乙二醇二甲醚和环戊基甲醚中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述甲基环己醇选自2-甲基环己醇、3-甲基环己醇或4-甲基环己醇;所述乙基环己醇选自2-乙基环己醇或4-乙基环己醇,所述丙基环己醇选自2-丙基环己醇,所述氯代环己醇选自2-氯代环己醇,所述溴代环己醇选自2-溴代环己醇。

5.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述环己醇类化合物与Pt的摩尔比为1:(0.002-0.01);

6.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述Pt基催化剂的制备方法包括:

7.根据权利要求6所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述焙烧温度为400℃~500℃;所述焙烧时长为5h~8h。

8.根据权利要求6所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述还原气体为氢气和氩气的混合气体,其中氢气的体积分数为10%-20%,还原气体的流速为30ml/min~80ml/min,还原时长为3-4h。

9.根据权利要求6所述的合成苯胺的方法,其特征在于,还原温度为300℃~400℃。

10.根据权利要求6所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述载体选自氧化铈,所述氧化铈通过加热分解六水合硝酸铈制备;所述加热分解的温度为400℃~600℃。

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【技术特征摘要】

1.一种合成苯胺的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述金属氧化物选自氧化铈或氧化铝,所述负载于所述载体上的pt的前驱体选自硝酸铂的水溶液、硝酸铂的甲醇溶液、氯铂酸的水溶液、硝酸铂的正丁醇溶液或氯铂酸的甲醇溶液中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述环己醇类化合物包括环己醇,甲基环己醇,乙基环己醇,丙基环己醇,氯代环己醇,溴代环己醇和叔丁基环己醇中的至少一种;所述有机反应介质选自甲苯,间二甲苯,对二甲苯,均三甲苯,乙二醇二甲醚和环戊基甲醚中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的合成苯胺的方法,其特征在于,所述甲基环己醇选自2-甲基环己醇、3-甲基环己醇或4-甲基环己醇;所述乙基环己醇选自2-乙基环己醇或4-乙基环己醇,所述丙基环己醇选自2-丙基环己醇,所述氯代环己醇选自2-氯代环己醇,所述溴代环己醇选自2-溴代环...

【专利技术属性】
技术研发人员:王艳芹贾胜超刘晓晖郭勇
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:

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