熔融制样制造技术

本发明专利技术提供一种熔融制样

【技术实现步骤摘要】
熔融制样
‑
X射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法


[0001]本专利技术涉及元素测定
，尤其涉及一种熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法
。

技术介绍

[0002]目前常用的检测方法均为化学分析法，包括二氧化硅用重量
‑
钼蓝分光光度法
、
三氧化二铝用
EDTA
络合滴定法
、
三氧化二铁用邻二氮杂菲分光光度法
EDTA
络合滴定法
、
磷用钼蓝分光光度法
、
氧化钙和氧化镁用火焰原子吸收光谱法
、
一氧化锰用过硫酸盐氧化分光光度法
。
但是，现有方法只能分次进行检测，需消耗大量试剂，产生大量的废液，同时耗费了大量的人力
、
时间，检测效率低下
。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，以解决上述问题
。
[0004]基于上述目的，本专利技术提供了一种熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，按照以下步骤进行：
[0005]S1、
称取锂矿石样品，并将锂矿石样品反复灼烧至恒重
。
[0006]S2、
分别称取一定重量的助熔剂和
S1
处理后得到的锂矿石样品，加入至铂黄坩埚中并混合均匀
。
[0007]S3、
向铂黄坩埚中加入脱模剂，并混合均匀
。
[0008]S4、
对铂黄坩埚进行第一次加热，直至烘干铂黄坩埚内残余水分
。
[0009]S5、
将铂黄坩埚放入至熔样机中进行第二次加热，制备
X
射线荧光光谱仪用玻璃样片
。
[0010]S6、
采用理论
α
系数法建立
X
射线荧光光谱法工作曲线
。
[0011]S7、
根据
X
射线荧光光谱法工作曲线测定锂矿石样品中元素含量
。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术制样方法简单
、
快捷，锂矿石样品仅需灼烧至恒重后，与一定量的助熔剂混合均匀，便能够直接在熔样机中熔融制备
X
射线荧光光谱法用玻璃样片
。
本方法能够同时测得7个元素的含量，降低了试剂消耗，提高了检测效率
。
[0013]进一步地，
S1
的具体步骤为：
S11、
称取
2g
的锂矿石样品；
S12、
将锂矿石样品置于已恒重的
20mL
瓷坩埚中，在
1050℃
下灼烧
45
分钟；
S13、
灼烧完成并初步冷却后，将锂矿石样品置于干燥器中冷却至室温后称重；
S14、
重复
S12
至
S13
，直至锂矿石样品恒重
。
[0014]进一步地，助熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物，四硼酸锂与偏硼酸锂的重量比为
12:22。
[0015]进一步地，
S2
中称取的
S1
处理后得到的锂矿石样品与助熔剂的重量比为1：9～
11。
[0016]进一步地，
S3
中脱模剂的加入量为
1mL
，脱模剂采用密度为
60g/L
的溴化锂溶液
。
[0017]进一步地，
S4
中第一次加热的温度为
150℃。
[0018]进一步地，
S5
的具体步骤为：将铂黄坩埚放入至熔样机中进行第二次加热，得到熔融物；其中，设置熔样机的加热温度为
1050℃
，并设置熔样机的加热程序为：前静置时间4分钟，炉体摆动加自转时间7分钟，后静置时间1分钟；将熔融物倒入至在熔样机中预加热一分钟的铂黄模具中，冷却后剥离，形成
X
射线荧光光谱仪用玻璃样片
。
[0019]进一步地，在
S6
之前，还包括：确定测定元素含量所对应的
X
射线荧光光谱仪的分析参数
。
[0020]进一步地，
S6
的具体步骤为：选择2～4个市售标准样品的熔片采用理论
α
系数法建立
X
射线荧光光谱法工作曲线
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例提供的熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法流程图
。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术的目的
、
技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明
。
[0023]如图1所示，本专利技术提出的一种熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，用于测定锂矿石中二氧化硅
、
三氧化二铝
、
三氧化二铁
、
一氧化锰
、
磷
、
氧化钙
、
氧化镁等含量，按照以下步骤进行：
[0024]S1、
称取锂矿石样品，并将锂矿石样品反复灼烧至恒重
。
锂矿石包含锂辉石和锂云母精矿，反复灼烧至恒重的目的是除去一些易挥发物质，使锂矿石样品充分氧化，后续熔融制样时质量不再发生变化
。
[0025]具体步骤为：
S11、
称取
2g
的锂矿石样品
。S12、
将锂矿石样品置于已恒重的
20mL
瓷坩埚中，在
1050℃
下灼烧
45
分钟
。S13、
灼烧完成并初步冷却后，将锂矿石样品置于干燥器中冷却至室温后称重
。S14、
重复
S12
至
S13
，直至锂矿石样品恒重
。
[0026]S2、
分别称取一定重量的助熔剂和
S1
处理后得到的锂矿石样品，加入至铂黄坩埚中并混合均匀
。
锂矿石样品与助熔剂的重量不固定，视铂黄模具大小而定
。
锂矿石样品与助熔剂的重量比为1：9～
11
，优选的，重量比设为1：
10
，达到的效果最好
。
一般情况下，称取
0.6000g
±
0.0002g
灼烧后的锂矿石样品，称取...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
S1、
称取锂矿石样品，并将锂矿石样品反复灼烧至恒重；
S2、
分别称取一定重量的助熔剂和
S1
处理后得到的锂矿石样品，加入至铂黄坩埚中并混合均匀；
S3、
向铂黄坩埚中加入脱模剂，并混合均匀；
S4、
对铂黄坩埚进行第一次加热，直至烘干铂黄坩埚内残余水分；
S5、
将铂黄坩埚放入至熔样机中进行第二次加热，制备
X
射线荧光光谱仪用玻璃样片；
S6、
采用理论
α
系数法建立
X
射线荧光光谱法工作曲线；
S7、
根据
X
射线荧光光谱法工作曲线测定锂矿石样品中元素含量
。2.
根据权利要求1所述的熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，其特征在于，
S1
的具体步骤为：
S11、
称取
2g
的锂矿石样品；
S12、
将锂矿石样品置于已恒重的
20mL
瓷坩埚中，在
1050℃
下灼烧
45
分钟；
S13、
灼烧完成并初步冷却后，将锂矿石样品置于干燥器中冷却至室温后称重；
S14、
重复
S12
至
S13
，直至锂矿石样品恒重
。3.
根据权利要求1所述的熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定锂矿石中元素的方法，其特征在于，助熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物，四硼酸锂与偏硼酸锂的重量比为
12:22。4.
根据权利要求1所述的熔融制样

【专利技术属性】
技术研发人员：吴楠，赵超，王玉娟，王钊，杨姗姗，贾士青，付亚凤，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：