一种铁矿石中主要含铁矿物的定量分析方法技术

本发明专利技术涉及一种铁矿石中主要含铁矿物定量分析方法，包括以下步骤：(1)铁矿石原样XRD、热重和化学成分检测；(2)电镜和能谱观测，原位校准O元素含量测量准确度；(3)电镜和能谱工艺矿物学软件检测获得含铁物相成分统计数据；(4)基于设定的铁矿物理论O/Fe元素比标准识别分类微区含铁物相种类，再结合步骤(1)中计算得到的含铁矿物占比进一步校准分类标准和软件统计数据，完成微区含铁物相种类的精确识别；(5)定量统计分析输出得到样品含铁矿物完整工艺矿物学结果。本发明专利技术多手段联合定量分析方法，能够精准识别各铁矿物相，为工艺矿物学数据研究、设计高效选矿工艺奠定关键基础，提高铁资源开发利用率。高铁资源开发利用率。高铁资源开发利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种铁矿石中主要含铁矿物的定量分析方法


[0001]本专利技术属于矿物加工工程领域的基础分析测试方法
，特别涉及一种铁矿石中主要含铁矿物定量分析方法。

技术介绍

[0002]钢铁占金属材料用量的80％以上，目前钢铁生产是以铁矿石为原料的高炉长流程为主。全球铁矿石平均铁含量48wt.％，而高炉生产所用铁矿石原料一般要求铁含量在60wt.％以上，自然原生铁矿石也一般都需经过选矿工艺才能获得合格铁含量的高炉铁矿石原料。根据含铁矿物种类，主要分为磁铁矿石、赤铁矿石、褐铁矿石和菱铁矿石。由于自然矿物构成的复杂性，铁矿石也多是由其中两种或两种以上含铁矿物组成的混合矿石。铁矿石选矿需根据这些不同矿物的物理、化学性质，采用重选法、浮选法、磁选法、电选法等方法，将有用铁矿物与脉石矿物分开。因此，准确定量分析铁矿石中磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿等矿物组成和矿物性状，是工艺矿物学数据研究、设计高效选矿工艺的关键基础，对提高铁资源开发利用率具有重要意义。
[0003]研究分析各铁矿物在铁矿石中组成和性状的首要是能够将其中共伴生赋存的磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿矿物予以精准区分识别，此后才能通过计算机软件等手段系统统计分析，获得可靠工艺矿物学统计数据信息。目前矿物识别与表征物理技术主要有光学显微镜和结合能谱的扫描电子显微镜手段。光学显微镜以图像分析法为基础，通过反射色差异区分识别各铁矿物相，但仅靠反射色信息难以准确判定各铁矿物相种类。同时由于缺少元素成分测量，也无法获得各铁矿物的关键化学组成数据。结合能谱的扫描电子显微镜，同样以图像分析法为基础，通过背散射灰度差异区分识别各铁矿物相，并进一步辅以能谱探测微区元素成分区分识别各铁矿物相。但由于自然铁矿物，如磁铁矿与赤铁矿、赤铁矿与褐铁矿等，之间的铁含量往往相差不大，因此在电镜下的灰度相近，仍没有克服图像分析法的不足。并且由于自然矿物的复杂特性，非原位仅设备厂家通用标准样品校对能谱测量仪器，其对复杂自然矿物的元素含量测量也存在较大系统误差，同样难以最终准确判定各铁矿物相种类。
[0004]专利CN 201410797621.7和CN 201910296908.4采用联合定量测定矿相的方法，先利用光学显微镜识别矿物，再引导MLA电镜采集命名各矿物后批量测量分析，联合法没有从根本上解决光镜和电镜测量分析的不足，且对于极细嵌布分布物相的引导定位再复核也操作难度大。专利CN 201510221666.4采用对岩石薄片表面部分染色，不超过15s时间内置于单偏光显微镜进行染色反应观察判断碳酸盐矿物的岩石类型，该方法仅适用于对碳酸盐矿物的鉴定，且尚未达到指导原位批量分析统计各铁物相的目标。专利CN 201610648000.1采用XRD烧结矿的物相组成，再采用SEM/EDS分析确定物相内部元素含量组成，最后通过ImageJ软件对各矿物相面积进行统计，该方法并没有直接将XRD与SEM/EDS建立联系，XRD为定性分析没有解决SEM/EDS系统定量测量误差及对复杂物相区分识别的问题。专利CN 201810019963.4提出了先确定能谱数据中矿物的主要组成元素总量，再对容易产生错误识
别的杂质元素根据阈值限定方法，通过逻辑判断自动识别及定量分析矿物，该方法考虑到了能谱测量误差问题，但没有解决单一铁矿物仅Fe、O为主要组成元素、杂质元素不作为判据的情况。
[0005]综上，目前仍缺乏铁矿石中主要含铁矿物精准识别区分定量分析方法。因此，本领域需要一种铁矿石中主要含铁矿物磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿矿物的多手段联合定量分析方法，以精准识别各铁矿物相，为工艺矿物学数据研究、设计高效选矿工艺奠定关键基础，提高铁资源开发利用率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服上述问题，提供一种铁矿石中主要含铁矿物的定量分析方法，实现铁矿石中主要含铁矿物磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿的多手段联合定量分析方法，以精准识别各铁矿物相，为工艺矿物学数据研究、设计高效选矿工艺奠定关键基础，提高铁资源开发利用率。
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供一种铁矿石中主要含铁矿物的定量分析方法，包括以下步骤：
[0008](1)将铁矿石原矿样品进行XRD检测、惰性保护气氛热重检测和化学成分检测；其中，XRD分析用于得到含铁矿物化学式；热重测量分析用于得到样品不同温度热分解失重量；化学成分检测用于得到全铁含量；
[0009](2)制备电镜和能谱观测样品，根据XRD分析得到的脉石矿物化学式，与能谱测量样品中石英、刚玉或碳酸盐矿物的O元素含量，原位校准O元素含量测量准确度；
[0010](3)采用电镜和能谱工艺矿物学软件对样品微区进行检测，获得含铁物相微区成分统计结果；
[0011](4)基于设定的铁矿物理论O/Fe元素比例标准对能谱微区含铁物相种类进行识别分类，再结合步骤(1)中计算得到的含铁矿物占比进一步校准分类标准，校对电镜及能谱软件统计检测数据，完成微区含铁物相种类的精确识别确定；
[0012](5)软件定量和图像统计分析输出得到铁矿石中含铁矿物完整工艺矿物学结果。
[0013]作为优选，所述步骤(1)中铁矿石原矿中至少包含磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿中的两种。
[0014]作为优选，在热重测量分析中，根据褐铁矿理论热分解反应失重Fe2O3·
nH2O＝Fe2O3+nH2O(g)和菱铁矿理论热分解反应失重3FeCO3＝Fe3O4+CO(g)+2CO2(g)，计算得到褐铁矿矿物和菱铁矿矿物中的铁元素占样品全铁的比例。
[0015]作为优选，所述步骤(1)热重测量分析中，惰性保护气氛为氮气或氩气，热重测量温度范围为室温至≤900℃之间，升温速率≤10℃/分钟。
[0016]作为优选，所述步骤(2)中电镜和能谱观测样品制备中表面溅射导电薄层材料不含碳，原位校准O元素含量所选样品中石英、刚玉或碳酸盐矿物微区为单一矿物组成，其它元素含量总和＜2wt.％，对应矿物化学式为SiO2、Al2O3、CaCO3、MgCO3。
[0017]作为优选，所述步骤(4)中，铁矿物理论O/Fe元素比例标准为，与Fe元素相匹配的O元素的O/Fe原子比在≥1.25至＜1.40之间的为磁铁矿矿物，在≥1.40至＜1.60之间的为赤铁矿矿物，在≥1.60至＜3.00之间的为褐铁矿矿物，在≥3.00至＜3.50之间的为菱铁矿矿
物。
[0018]作为优选，将铁矿石原矿样品研磨至小于等于74微米，低于120℃游离水完全烘干脱除，再进行XRD、热重、化学成分检测。
[0019]本专利技术步骤(5)的软件定量和图像统计分析为本领域的常规技术手段。
[0020]具体地，本专利技术提供了一种铁矿石中主要含铁矿物磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿矿物的定量分析方法，包括以下主要步骤：
[0021](1)将铁矿石原矿样品研磨至小于74微米，低于120℃游离水完全烘干脱除，进行XRD检测、惰性保护气氛热重检测、化学成分检测。依据XRD分析得到含铁矿本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁矿石中主要含铁矿物的定量分析方法，包括以下步骤：(1)将铁矿石原矿样品进行XRD检测、惰性保护气氛热重检测和化学成分检测；其中，XRD分析用于得到含铁矿物化学式；热重测量分析用于得到样品不同温度热分解失重量；化学成分检测用于得到全铁含量；(2)制备电镜和能谱观测样品，根据XRD分析得到的脉石矿物化学式，结合能谱测量样品中石英、刚玉或碳酸盐矿物的O元素含量，原位校准O元素含量测量准确度；(3)采用电镜和能谱工艺矿物学软件对样品微区进行检测，获得含铁物相微区成分统计结果；(4)基于设定的铁矿物理论O/Fe元素比例标准对能谱微区含铁物相种类进行识别分类，再结合步骤(1)中计算得到的含铁矿物占比进一步校准分类标准，校对电镜及能谱软件统计检测数据，完成微区含铁物相种类的精确识别确定；(5)软件定量和图像统计分析输出得到铁矿石中含铁矿物完整工艺矿物学结果。2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于：所述步骤(1)中铁矿石原矿中至少包含磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿中的两种。3.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于：在热重测量分析中，根据褐铁矿理论热分解反应失重Fe2O3·
nH2O＝Fe2O3+nH2O(g)和菱铁矿理论热...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙昊延，朱庆山，谢朝晖，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：