一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法技术

本发明专利技术涉及熔珠前处理技术领域，具体公开了一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。所述火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。该方法适用通过电镜获取熔珠表面微观形貌、内部组织形态和孔洞形貌等特征的前处理方法，可为后续结合电镜综合判断熔珠的类型提供基础；可以为利用电镜综合判断熔珠的类型，从微观层面给调查者提供更多火场信息，方便后续对熔珠各类指标进行定量研究。究。究。

【技术实现步骤摘要】
一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法


[0001]本专利技术涉及熔珠前处理
，具体涉及一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。

技术介绍

[0002]近年来，我国电气火灾占火灾总比例呈逐年升高趋势，严重危害国家人民生命财产安全。只有准确的鉴定火灾起因，才能避免类似火灾再次发生，指导厂家进一步提高电器设备质量，追寻火灾责任人以及使人们的财产赔偿有据可依。我国在调查电器火灾起因时，通常是提取铜、铝导线熔珠，利用短路熔珠与火烧熔珠的差异，辨别熔珠类型，从而为判定火灾起因提供依据。
[0003]短路熔珠与火烧熔珠因形成条件不同，其表面微观形貌、内部组织形态和孔洞的形貌特征存在差异，这些差异是辨别熔珠类型的重要指标。扫描电镜微观形貌分析法是国内外火灾痕迹物证的一种鉴定方法，但是目前缺乏有效地对熔珠的前处理方法，导致观察区域比较局部，提供的判据信息少，具有局限性。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本专利技术首先提供了一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。
[0007]优选地，当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时，所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，包括取样和超声清洗步骤。
[0008]优选地，当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时，所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，依次包括取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤。
[0009]优选地，所述的超声清洗的具体方法为：
[0010]当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗；
[0011]当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时，依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗；
[0012]优选地，每种溶剂的清洗时间为3～5min。
[0013]优选地，所述镶嵌的具体方法为：
[0014]将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂混合均匀，倒入装有熔珠的模具中，在低真空环境下进行冷镶嵌。
[0015]优选地，所述的低真空环境的真空度为：
‑
80～
‑
100Kpa；
[0016]最优选地，所述的低真空环境的真空度为：
‑
85Kpa。
[0017]优选地，高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂的质量比2：1。
[0018]优选地，磨抛的具体方法为：
[0019]首先用自动抛光机结合砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部磨平；
[0020]然后用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面，随后依次用800#、1200#、1500#、2000#的砂纸对熔珠磨面进行磨制处理。
[0021]优选地，抛光磨制处理过程中采用水作溶剂。
[0022]优选地，磨抛过程中：
[0023]磨制压力为10N～15N，磨盘转速400～500r/min，转头速度50～60r/min，磨制时转头与磨盘旋转方向相反，每道磨制工序时间30s～180s；
[0024]抛光压力为10N～15N，磨盘转速400～500r/min，转头速度50～60r/min，转头与磨盘同向旋转，抛光时间5～10min。
[0025]优选地，所述的浸蚀步骤具体为：用棉签蘸取浸蚀试剂，擦拭熔珠磨面至熔珠磨面晶粒清晰。
[0026]优选地，铜导线熔珠所用试剂为选自由氯化高铁、盐酸和去离子水组成的混合溶液，浸蚀时间5～30s；
[0027]优选地，混合溶液中氯化高铁的质量分数为：4～5％。
[0028]最优选地，混合溶液中氯化高铁的质量分数为：4.28％。
[0029]优选地，混合溶液中盐酸的质量分数为：10～12％。
[0030]最优选地，混合溶液中盐酸的质量分数为：10.18％。
[0031]铝导线熔珠所用试剂选自由氢氧化钠和去离子水组成的混合溶液，浸蚀时间60～120s。
[0032]混合溶液中氢氧化钠的质量分数为：1.5～2.5％。
[0033]最优选地，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为：1.96％。
[0034]优选地，喷镀是指喷镀碳膜，所述碳膜的厚度≤100nm。
[0035]有益效果：本专利技术提供了一种全新的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法；该方法适用通过电镜获取熔珠表面微观形貌、内部组织形态和孔洞形貌等特征的前处理方法，可为后续结合电镜综合判断熔珠的类型提供基础；可以为利用电镜综合判断熔珠的类型，从微观层面给调查者提供更多火场信息，方便后续对熔珠各类指标进行定量研究。
附图说明
[0036]图1为经本专利技术实施例1方法处理后的铜导线熔珠表面形貌电镜图。
[0037]图2为经本专利技术实施例2方法处理后的铜导线熔珠内部组织和孔洞形貌电镜图。
[0038]具体实施例方式
[0039]以下结合具体实施例来进一步解释本专利技术，但实施例对本专利技术不做任何形式的限定。
[0040]以下实施例中所用的材料、试剂以及具体步骤如下：
[0041]熔珠冷镶嵌材料：高透环氧冷镶嵌树脂、高透环氧冷镶嵌固化剂、冷镶嵌模具；
[0042]超声清洗所需试剂：丙酮、无水乙醇、去离子水；
[0043]磨抛所需材料：不同粗粒度的砂纸、不同粒径的抛光试剂，例如2.5μm、1.5μm、0.5μ
m的金刚石喷雾剂；
[0044]选取检材：
[0045]电气火灾现场提取的检材，需选取其合适部位切割成一定尺寸，以便利用电镜进行图像采集，分析其形成原因。火灾调查员通常是提取铜、铝导线熔珠，利用短路熔珠与火烧熔珠的差异，辨别熔珠类型，为判定火灾起因提供依据。
[0046]镶嵌熔珠：
[0047]将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂按照质量比2：1混合均匀，倒入装有熔珠的模具，在
‑
85Kpa的低真空环境进行冷镶嵌，抽真空2～5min，保持真空5～10min，最后在常压环境待其固化即可。
[0048]磨抛：
[0049]首先用自动抛光机结合400#的砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部(没有镶嵌熔珠的一面)磨平，用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面，直到熔珠磨面的面积最大化即可，随后依次用800#、1200#、1500#、2000#砂纸对熔珠磨面进行磨制处理，水作溶剂，降低磨制温度的同时清除磨削废料。熔珠磨面已没有上一道磨制工序留下的划痕，即可更换砂纸，进行下一道磨制工序。抛光前需先用水湿润抛光布，金刚石喷雾剂作为溶剂，抛光至熔珠磨面平整且没有划痕即可。磨抛过程设备参数：
[0050]a)磨制压力为10N～15N，磨盘转速400～500r/min，转头速度50～60r/min，磨制时转头与磨盘逆向旋转，每道磨制工序时间30s～180s。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，包含取样、镶嵌、磨抛、超声清洗、浸蚀以及喷镀步骤中的两步或两步以上的步骤。2.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，所述的超声清洗的具体方法为：当利用电镜采集火灾熔珠表面微观形貌时，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗；当利用电镜采集火灾熔珠内部组织和孔洞形貌时，依次用无水乙醇、去离子水进行超声清洗。3.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，每种溶剂的清洗时间为3～5min。4.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，所述镶嵌的具体方法为：将高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂混合均匀，倒入装有熔珠的模具中，在低真空环境下进行冷镶嵌。5.根据权利要求4所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，高透环氧冷镶嵌树脂和高透环氧冷镶嵌固化剂的质量比2：1。6.根据权利要求1所述的火灾熔珠电镜图像采集的前处理方法，其特征在于，磨抛的具体方法为：首先用自动抛光机结合砂纸将镶嵌后的熔珠试样底部磨平；然后用400#砂纸磨制镶嵌有熔珠的一面，随后依次...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑泳博，詹浩芝，朱治国，问雪，莫玉叶，徐健君，刘佳，
申请(专利权)人：广州竞赢科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：