一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法技术

本发明专利技术提出一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法，属于超细粉体技术领域。所述制备方法包括：步骤S1，将含碳导电镶嵌粉制备为亚微米导电镶嵌粉；步骤S2，将电镜用导电银胶、丙酮和乙醇按照一定比例混合后制备导电分散混合胶；步骤S3，将待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉按照一定比例混合均匀后，再加入所述导电分散混合胶充分湿润所述待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉，充分搅拌或揉和后得到泥团状混合体，之后利用镶嵌机将经真空干燥后的所述泥团状混合体制备为待测亚微米粉镶嵌样；步骤S4，将所述待测亚微米粉镶嵌样进行磨平处理和抛光处理，之后清洗并烘干经抛光处理后的所述待测亚微米粉镶嵌样以得到金相试样。试样。试样。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法


[0001]本专利技术属于超细粉体
，尤其涉及一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法。

技术介绍

[0002]亚微米是材料工业新概念，一般用来描述粉末，属于超细粉体
其表征的检测分析是微电子与扫描显微镜、计算机技术等现代技术的结合，通常研究100nm
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1000nm范围内材料的结构、性质和应用。亚微米超细粉体截面的制备及检测，其技术特征和难度与纳米尺度的检测与表征领域一致，对亚微米粉截面表征的观测通常在放大数万至数十万倍下进行，对亚微米粉需要进行亚微米级别的“切割”，将之切成两半，露出需要观测的内部截面，这对加工制备技术的要求极高，需要高精尖的专业设备如离子减薄、聚焦离子束切割FIB等方可实现。这些高精尖专业设备普及率很低，价格昂贵，难以通用化和普及。
[0003]使用常规金相进行纳米/亚微米粉截面的制备，关键难点在于：
[0004]第一：纳米/亚微米粉的分散和固定。纳米/亚微米粉的截面需要加工，所以前提是制样应当对亚微米粉具有良好分散和牢固固定。由于纳米/亚微米粉尺寸极小，通常在100nm
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1000nm范围，具有小尺寸效应，易团聚，使用常规导电镶嵌粉(一般在40微米
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2mm)和镶嵌方法，亚微米粉与镶嵌粉颗粒尺寸相差过大，镶嵌粉起不到分散作用，亚微米粉易团聚，导致粉与粉之间结合力很差，固定不牢，亚微米粉非常容易脱落，无法进行制备加工；使用常规胶体/胶带包括导电胶、导电胶带粘合亚微米粉，其粘度过大，亚微米粉发生团聚不能分散，且胶合属于弹性固定，弹性变形范围很大，同样无法进行制备加工。两种方式均不能满足对亚微米粉样品制备加工的基本要求。
[0005]第二：样品整体的导电性：解决了纳米/亚微米粉样品的分散与固定问题，还必须保证亚微米粉样品具有良好导电性，方可满足电子衍射、适合扫描电镜的观测要求。常规的导电镶嵌料，无法分散和固定亚微米粉；常规的镀金镀碳方法能增加导电性，但形成的镀膜厚度约10纳米，和亚微米粉形貌细节的尺寸级别相近，容易掩盖了亚微米粉截面表征的细节，不适于亚微米粉的制备。
[0006]第三：亚微米级的加工制备：解决了纳米/亚微米粉样品制备之后，还要解决纳米/亚微米级别的加工。常规的切割和磨抛方法，纳米/亚微米粉易脱落、易去除过量，其去除量甚至大于纳米/亚微米粉的尺寸，不能实现对亚微米粉的“切割”，不适合制备亚微米粉样品。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提出一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法。本专利技术所制备的亚微米导电镶嵌粉形成的多孔骨架与亚微米粉有较好尺寸匹配性，能够良好的分散与容纳亚微米粉。同时本专利技术提供了一种具备较强粘合能力的导电分散混合胶的制备方法，该导电分散混合胶具备分散亚微米粉、粘合亚微米粉和镶嵌粉骨架、以及整
体导电的能力；提供一种亚微米级别研磨抛光工艺，其去除量在亚微米级别，实现对亚微米粉内部截面的制备。最终获得使用常规金相设备和常见材料，进行纳米/亚微米粉末颗粒截面截面样品的制备方法。
[0008]本专利技术公开了一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法。所述制备方法包括：
[0009]步骤S1，将含碳导电镶嵌粉制备为亚微米导电镶嵌粉；
[0010]步骤S2，将电镜用导电银胶、丙酮和乙醇按照一定比例混合后制备导电分散混合胶；
[0011]步骤S3，将待测亚微米粉和步骤S1中所述亚微米导电镶嵌粉按照一定比例混合均匀后，再加入步骤S2中所述导电分散混合胶充分湿润所述待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉，充分搅拌或揉和后得到泥团状混合体，之后利用镶嵌机将经真空干燥后的所述泥团状混合体制备为待测亚微米粉镶嵌样；
[0012]步骤S4，将所述待测亚微米粉镶嵌样进行磨平处理和抛光处理，之后清洗并烘干经抛光处理后的所述待测亚微米粉镶嵌样以得到金相试样。
[0013]根据本专利技术的制备方法，所述步骤S1具体包括以下子步骤：
[0014]步骤S11，称取10
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20g所述含碳导电镶嵌粉置于玛瑙研钵中进行20
‑
30min的研磨，得到均匀细腻的导电镶嵌粉；
[0015]步骤S12，将所述均匀细腻的导电镶嵌粉均匀地撒在胶带上，借助显微镜判断所述导电镶嵌粉的尺寸是否为0.6
‑
5μm，如是，则以所述均匀细腻的导电镶嵌粉作为所述亚微米导电镶嵌粉；如否，则返回步骤S11继续研磨。
[0016]根据本专利技术的制备方法，所述步骤S2具体包括以下子步骤：
[0017]步骤S21，称取2g电镜用导电银胶置于第一烧杯中；继续向所述电镜用导电银胶中加入10ml丙酮，并搅拌以使得所述电镜用导电银胶溶解均匀得到第一混合物；
[0018]步骤S22，量取20ml乙醇加入所述第一混合物中，并搅拌均匀得到第二混合物；
[0019]步骤S23，将所述第二混合物静置5
‑
10min后，缓慢倾斜第一烧杯，将上层液体倒入第二烧杯中后室温干燥至液体体积剩余一半，得到所述导电分散混合胶。
[0020]根据本专利技术的制备方法，所述步骤S3具体包括以下子步骤：
[0021]步骤S31，称取一定量所述亚微米导电镶嵌粉以及待测亚微米粉置于第三烧杯中搅拌均匀，得到第三混合物；其中，所述待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉的体积比为1:5
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1:3；
[0022]步骤S32，量取一定体积的所述导电分散混合胶加入所述第三混合物中，以充分润湿所述第三混合物得到第四混合物；充分搅拌或揉和所述第四混合物后得到泥团状混合体；
[0023]步骤S33，将经真空干燥后的所述泥团状混合体置于镶嵌机后填充所述含碳导电镶嵌粉，进行常规镶嵌处理，得到所述待测亚微米粉镶嵌样。
[0024]根据本专利技术的制备方法，所述导电分散混合胶与所述第三混合物的体积比为0.2
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0.6。
[0025]根据本专利技术的制备方法，在所述步骤S4中，所述磨平处理具体包括以下子步骤：
[0026]步骤S411，将M个所述待测亚微米粉镶嵌样间隔均匀地固定在磨抛夹具上，利用
400#碳化硅砂纸以一定压力研磨40
‑
60s后，判断所述待测亚微米粉镶嵌样是否研磨取平，如否，则继续利用400#碳化硅砂纸研磨；如是，则进入步骤S412；
[0027]步骤S412，利用自来水清洗经400#碳化硅砂纸研磨后的所述待测亚微米粉镶嵌样及所述磨抛夹具，之后更换800#碳化硅砂纸继续以相同的压力研磨所述待测亚微米粉镶嵌样40
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60s后，再次利用自来水清洗所述待测亚微米粉镶嵌样及所述磨抛夹具；再次更换1000#碳化硅砂纸继续以相同的压力研磨所述待测亚微米粉镶嵌样40
‑
60s后，再次清洗所述待测亚微米粉镶嵌样及所述磨抛夹具后备用；
[0028]其中，所述磨平本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，将含碳导电镶嵌粉制备为亚微米导电镶嵌粉；步骤S2，将电镜用导电银胶、丙酮和乙醇按照一定比例混合后制备导电分散混合胶；步骤S3，将待测亚微米粉和步骤S1中所述亚微米导电镶嵌粉按照一定比例混合均匀后，再加入步骤S2中所述导电分散混合胶充分湿润所述待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉，充分搅拌或揉和后得到泥团状混合体，之后利用镶嵌机将经真空干燥后的所述泥团状混合体制备为待测亚微米粉镶嵌样；步骤S4，将所述待测亚微米粉镶嵌样进行磨平处理和抛光处理，之后清洗并烘干经抛光处理后的所述待测亚微米粉镶嵌样以得到金相试样。2.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下子步骤：步骤S11，称取10
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20g所述含碳导电镶嵌粉置于玛瑙研钵中进行20
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30min的研磨，得到均匀细腻的导电镶嵌粉；步骤S12，将所述均匀细腻的导电镶嵌粉均匀地撒在胶带上，借助显微镜判断所述导电镶嵌粉的尺寸是否为0.6
‑
5μm，如是，则以所述均匀细腻的导电镶嵌粉作为所述亚微米导电镶嵌粉；如否，则返回步骤S11继续研磨。3.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括以下子步骤：步骤S21，称取2g电镜用导电银胶置于第一烧杯中；继续向所述电镜用导电银胶中加入10ml丙酮，并搅拌以使得所述电镜用导电银胶溶解均匀得到第一混合物；步骤S22，量取20ml乙醇加入所述第一混合物中，并搅拌均匀得到第二混合物；步骤S23，将所述第二混合物静置5
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10min后，缓慢倾斜第一烧杯，将上层液体倒入第二烧杯中后室温干燥至液体体积剩余一半，得到所述导电分散混合胶。4.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米粉末颗粒截面的金相制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括以下子步骤：步骤S31，称取一定量所述亚微米导电镶嵌粉以及待测亚微米粉置于第三烧杯中搅拌均匀，得到第三混合物；其中，所述待测亚微米粉和所述亚微米导电镶嵌粉的体积比为1:5
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1:3；步骤S32，量取一定体积的所述导电分散混合胶加入所述第三混合物中，以充分润湿所述第三混合物得到第四混合物；充分搅拌或揉和所述第四混合物后得到泥团状混合体；步骤S33，将经真空干燥后的所述泥团状混合体置于镶嵌机后填充所述含碳导电镶嵌粉，进行常规镶嵌处理，得到所述待测亚微米粉镶嵌样。5.根据权利要求4所述的一种纳米/亚微米粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄旭刚，孙洪涛，饶晓方，张健康，马肖，李春生，
申请(专利权)人：西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司，
类型：发明
国别省市：