本发明专利技术提供一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法和XRF检测，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法包括以下步骤：将PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料置于含铊溶液中，调节溶液pH，振荡分散，得到Tl(Ⅰ)PB/Fe3O4/SEP；通过磁分离将所述的Tl(Ⅰ)
【技术实现步骤摘要】
PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法和XRF检测
[0001]本专利技术涉及痕量铊的富集和检测技术，尤其涉及一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法和XRF检测。
技术介绍
[0002]工业活动导致的汞、铅、镉、铬、铊等重金属污染问题非常显著，突发性环境污染事件频发，破坏着生态环境、威胁着人类健康、严重制约着生态平衡及经济、社会的发展。铊是一种剧毒元素，其毒性强于铅、镉、汞，是氧化砷的4倍，仅次于甲基汞，与方铅矿、黄铁矿、闪锌矿等矿产伴生，且易溶于水，随着这些矿产开采而流入河流中，造成铊污染。而对水体重金属进行检测，确定重金属的含量，根据检测结果判断水体污染情况，再针对性选择合适方法与手段，可提高水体重金属污染的治理成效。因此，水体重金属检测是水污染治理的重要基础，其对防治水体重金属污染、保障水生态系统安全和人类健康具有十分重要的现实意义。
[0003]通常，环境水样中许多金属离子的存在浓度在低范围内，用于测定的分析方法也多种多样。目前，对于环境水中痕量重金属的检测方法中，常用的包括光谱分析法和电化学分析法在大多数分析手段中，电感耦合等离子体(ICP)技术通常作为多元素检测的首选，由于其允许同时测定广泛的动态浓度范围内的多种元素。但该方法也有一定的局限性，例如所需的仪器比较昂贵，运行费用比较高，而且涉及复杂的分析程序需要专业人员进行操作，对样品进行的是破坏性分析。电化学分析方法更加经济，操作简单，灵敏度高，而且分析样本快速准确，适合现场应用，但电化学方法对重金属元素的检测多基于阳极溶出伏安法，此技术手段对金属元素的检测种类受限制于电位范围。因此，目前环境水样中的痕量元素检测仍然存在着一定的困难，由于分析技术自身的局限性，相应的分析方法也需要进一步的改进。
[0004]X射线荧光法(XRF)是一种非破坏性物理分析法，其分析设备主要有大型台式和便携式两种，具有操作方便、检测速度快、检测精度高等优势，常用于土壤、矿石、固体废物等样品的现场检测。但其使用要求金属含量不能太低(检出限为1～10mg
·
kg
‑1)，且应用样品主要是固体样品，这往往限制了其使用。特别对于环境水体来说，水质复杂、重金属铊浓度也相对较低，不适合用XRF直接测定，需要进行浓缩。因此，利用样品富集技术和XRF相结合，把重金属铊富集至固体材料中，使得含量超过XRF检出限，有望解决测定水体中痕量重金属铊的问题。而目前的富集技术主要包括溶剂萃取法、吸附法以及离子交换法等，但其存在普遍过程繁琐耗时、富集容量低、抗干扰能力差等缺点。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于，针对传统铊富集方法存在过程繁琐耗时、富集容量低以及抗干扰能力差的问题，提出一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，该方法
基于PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对重金属铊具有较强的吸附性能，且具有吸附速度快，吸附容量大、几乎不受干扰等优点。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，包括以下步骤：
[0007]将PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料置于含铊溶液中，调节溶液pH，振荡分散，得到Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP；通过磁分离将所述的Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP从溶液中分离并收集。
[0008]进一步地，所述含铊溶液中铊含量为1～1000μg/L，优选为1～100μg/L。
[0009]进一步地，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料与含铊溶液的用量比为10～12：50～60(mg：ml)，优选为10：50(mg：ml)。
[0010]进一步地，所述振荡分散时间为10～15min，优选为10min。
[0011]进一步地，所述振荡分散的摇床温度为20～30℃，优选为25℃。
[0012]进一步地，所述振荡分散的摇床转速为200～300r/min，优选为250r/min。
[0013]进一步地，所述调节溶液pH至6.5～7.5，优选为7。
[0014]进一步地，通过汝磁铁与材料之间的磁性作用，1min便可将富集有铊的材料磁吸至溶液底部，然后将上清液直接倾倒，从而实现Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP的分离与收集；
[0015]进一步地，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料由以下方法制备而成：
[0016]步骤1)配制摩尔比为Fe
3+
：Fe
2+
＝3：2的混合水溶液，搅拌下加热至80～100℃；将海泡石溶于水后再添加至上述混合水溶液中，再逐滴加入氨水，得到纳米载体悬浮液。
[0017]步骤2)将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾分散于浓度为0.01～0.1M酸性溶液中，搅拌25～45min，获得澄清溶液。
[0018]步骤3)将步骤2)获得的澄清溶液加入至步骤1)获得的纳米载体悬浮液中，恒温80～100℃搅拌3～4h，自然冷却后，水洗至上清液澄清，干燥后过筛获得PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料。
[0019]进一步地，步骤1)海泡石、混合水溶液和氨水的用量比为0.5～1.5g：40：5～7(g：ml：ml)，优选为1：40：6(g：ml：ml)。
[0020]进一步地，步骤2)所述酸性溶液为盐酸。
[0021]进一步地，步骤2)聚乙烯吡咯烷酮、铁氰化钾、酸性溶液中的用量比为2～3：0.6～0.8：40(g：g：ml)，优选为2：0.7：40(g：g：ml)。
[0022]进一步地，步骤3)干燥温度为70～80℃，优选为80℃。
[0023]进一步地，步骤3)筛网为100～200目筛网，优选为200目。
[0024]本专利技术的另一个目的还公开了一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的XRF检测方法，该方法能实现痕量重金属铊的回收和检测。
[0025]具体地，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的XRF检测方法包括以下步骤：
[0026]步骤一、铊含量标准曲线(工作曲线)的建立
[0027]将10mgPB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料置于50ml含铊溶液中，调节溶液pH，振荡分散，得到Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP；通过磁分离将所述的Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP从溶液中分离并收集；随后加入分散液和内标物质，制成悬浮液，移液枪移取10μL上述悬浮液于全反射石英玻璃片上，烘干，利用X射线荧光光谱法对Tl(Ⅰ)进行检测；将所得的测量值和样品溶液浓度绘
制成图，即为工作曲线。
[0028]步骤二、铊的富集和分离
[0029]采用上述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法；
[0030]步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：将PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料置于含铊溶液中，调节溶液pH，振荡分散，得到Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP；通过磁分离将所述的Tl(Ⅰ)
‑
PB/Fe3O4/SEP从溶液中分离并收集。2.根据权利要求1所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，其特征在于，所述含铊溶液中铊含量为1
‑
1000μg/L。3.根据权利要求1所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，其特征在于，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料与含铊溶液的用量比为10～12：50～60(mg：ml)。4.根据权利要求1所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，其特征在于，所述振荡分散时间为10～15min；和/或，所述振荡分散的摇床温度为20～30℃；和/或，所述振荡分散的摇床转速为200～300r/min；和/或，所述调节溶液pH至6.5～7.5。5.根据权利要求1所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料对痕量铊的富集方法，其特征在于，所述PB/Fe3O4/SEP磁性纳米复合材料由以下方法制备而成：步骤1)配制摩尔比为Fe
3+
：Fe
2+
＝3：2的混合水溶液，搅拌下加热至80～100℃；将海泡石溶于水后再添加至上述混合水溶液中，再逐滴加入氨水，得到纳米载体悬浮液。步骤2)将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾分散于浓度为0.01～0.1M酸性溶液中，搅拌25～45min，获得澄清溶液。...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱日龙，童春义，邓露，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。