一种连铸保护渣样品的FIB制样方法技术

本发明专利技术提供的一种连铸保护渣样品的FIB制样方法，涉及炼钢用冶金辅料领域；包括：配置含连铸保护渣和碳粉的固化液；将固化液成型为定型样品；切割定型样品获得样品薄片；将样品薄片通过胶水固定在扫描电镜通用丁字台上，并采用导电胶水使样品测试面、样品被测试面表面边缘均和丁字台测试面电导通；将固定有样品薄片的丁字台放入高真空喷碳设备中喷碳；将喷碳后固定有样品薄片的丁字台放入FIB制样设备中，通过设备附件能谱仪找到特征区域并进行FIB制样；本发明专利技术通过特定的固化液配方对样品成型结合多层导电设计，解决现有技术对不导电和表面不平整样品制样时制样区域不可控的难题。不平整样品制样时制样区域不可控的难题。不平整样品制样时制样区域不可控的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种连铸保护渣样品的FIB制样方法


[0001]本专利技术涉及炼钢用冶金辅料
，具体涉及一种连铸保护渣样品的FIB制样方法。

技术介绍

[0002]连铸保护渣在钢液顺利浇铸过程中起到至关重要的作用，不但可以用来隔热以及隔绝空气中的氧气进入钢水中影响钢的质量、吸收和溶解从钢水中浮到钢渣界面的夹杂物以净化钢液，还能作为润滑剂降低拉坯阻力从而防止凝固壳和结晶器壁的粘结，以及作为填充剂填充坯壳与结晶器的气隙以改善结晶器的传热。因此，对连铸保护渣的组分和不同组分间的配比有着严格的要求。
[0003]在检测保护渣组分和组分间配比时，光谱和人工操作等化学分析方法可以测试保护渣中存在的化学元素，以及化学元素所对应的质量或原子百分比，也可以以氧化物的形式进行换算；但对于保护渣中组分的实际存在方式，例如保护渣具体由哪些物相组成及不同物相间的相互存在方式，化学分析方法是无法获得的，通过XRD可分析保护渣的物相组成，但无法直观获得不同物相实际的存在方式。
[0004]聚焦离子束技术（FIB）可以对保护渣进行透射样品制备，获得保护渣的透射样品，通过透射电镜实现保护渣不同物相实际存在方式的直观分析。但由于保护渣导电性差，在用FIB对保护渣进行制备时会出现严重的电荷聚集的现象，从而导致特征区域图像产生漂移和失真的情况，无法对特征区域进行定位加工。同时，连铸保护渣样品由于是硬度很大的粉体，且颗粒形状不规则，在FIB制样时，难以找到微米尺度范围的平面进行取样，因此在后期样品减薄时存在薄区范围不可控的情况。
[0005]现有技术采用FIB样品制备方法都是针对导电粉体或颗粒的，对于连铸保护渣这一方面，没有相关方案介绍。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种连铸保护渣样品的FIB制样方法，通过配置包含连铸保护渣的固化液、样品成型夹具和FIB制样方法相结合解决现有技术难题，从而实现对连铸保护渣进行特征区域原位透射电镜分析。
[0007]为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：一种连铸保护渣样品的FIB制样方法，包括如下步骤：1)配置含连铸保护渣和碳粉的固化液;2)将固化液在样品成型夹具中成型高度不低于20mm、尺寸10mm
×
10mm的定型样品；3)对定型样品进行切割处理，获得厚度不超过2mm的样品薄片；4) 将切割后的样品薄片通过胶水固定在扫描电镜通用丁字台上，采用导电胶水使得样品测试面和样品被测试面表面边缘与丁字台测试面分别电导通；
5)将固定有样品薄片的丁字台放入高真空喷碳设备中喷碳；6)将喷碳后固定有样品薄片的丁字台放入FIB制样设备中，通过设备附件能谱仪找到特征区域并进行FIB制样，最终获得特定特征区域、制备区域可控的透射电镜样品。
[0008]进一步的，所述步骤1)的固化液中连铸保护渣和碳粉的质量比为1：1~2；进一步的，所述步骤1)的固化液还包括环氧树脂和固化剂，所述固化剂、环氧树脂和碳粉的体积比为1：5：1~2。
[0009]进一步的，所述步骤3)中样品薄片的切割面与其相对的面相互平行，并且任一样品薄片的切割面均可作为测试面进行检测。
[0010]进一步的，所述碳粉的纯度不低于99.9%，粒径不超过2000目。
[0011]进一步的，所述步骤6)进行FIB制样的过程中样品在电子图像中透亮的环境参数为亮度50%，对比度20%。
[0012]进一步的，所述步骤5)中对固定有样品薄片的丁字台进行喷碳的厚度不超过50nm。
[0013]进一步的，所述喷碳过程参数控制如下：所述丁字台上样品薄片的表面与所述高真空喷碳设备上碳棒的间距为D，D＞20mm；所述高真空喷碳设备工作时，喷碳真空优于1
×
10
‑3mbar。
[0014]进一步的，所述步骤2)样品成型夹具包括承载台、凹面定型夹具、凸面定型夹具和紧固机构；所述承载台至于平台上，其上端面水平且中心位置设置有一T型凸起；所述T型凸起的上端面平行于所述承载台的上端面，并且所述T型凸起的上端面尺寸为10mm
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10mm；所述凹面定型夹具和凸面定型夹具分设在所述T型凸起的一相对侧面；所述凹面定型夹具靠近所述凸面定型夹具的一侧底部设置有第一凹槽，所述凸面定型夹具底部与所述第一凹槽对应位置设置第二凹槽；所述凹面定型夹具靠近所述凸面定型夹具的一侧自其上端面至所述第一凹槽顶部设置有第一成型腔室，所述第一成型腔室竖向设置，且其开口朝向所述凸面定型夹具；所述凸面定型夹具与所述凹面定型夹具相对的一侧面上设置有第二成型腔室，所述第二成型腔室竖向设置，且其开口朝向所述第一成型腔室；所述凹面定型夹具沿所述第一成型腔室延伸方向的两侧设置有一对向所述凹面定型夹具内部凹陷的卡槽，所述凸面定型夹具上与所述卡槽对应位置设置有一对向所述凹面定型夹具方向延伸的凸起，并且所述凸起与所述卡槽适配；当所述凸起适配卡合于所述卡槽内时，所述第一凹槽和第二凹槽适配卡设在所述T型凸起外周，所述第一成型腔室、第二成型腔室和T型凸起的上端面紧密拼合，并形成一截面尺寸为10mm
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10mm矩形、顶部开口的成型模腔；所述成型模腔的高度不低于20mm，并且所述固化液在所述成型模腔内成型定型样品；所述紧固机构用于紧固所述凹面定型夹具和凸面定型夹具。
[0015]进一步的，所述第一成型腔室内侧底部设置有一三角突起，所述三角突起向第二成型腔室侧延伸，并且所述三角突起在所述第一成型腔室内的形状与所述第一成型腔室横向截面形状相同；当所述凹面定型夹具和凸面定型夹具在承载台上对应拼合，所述三角突起位于所述T型凸起上端面的正上方，并且当所述固化液在所述成型模腔内固化成定型样品时，所述
定型样品在所述三角突起的位置形成一三角凹槽。
[0016]由以上技术方案可知，本专利技术的技术方案获得了如下有益效果：本专利技术为克服现有技术对不导电连铸保护渣在采用FIB制备透射电镜样品时由于导电性差使得无法定位特征区域和样品表面不平整导致制样区域不可控的缺点，提供一种用于连铸保护渣样品的FIB制样方法，即连铸保护渣样品的FIB制样方法，具体包括如下步骤：1)配置含连铸保护渣和碳粉的固化液；2)将固化液成型为定型样品；3)切割定型样品获得样品薄片；4)将样品薄片通过胶水固定在扫描电镜通用丁字台上，并采用导电胶水使样品测试面、样品被测试面表面边缘均和丁字台测试面电导通；5)将固定有样品薄片的丁字台放入高真空喷碳设备中喷碳；6)将喷碳后固定有样品薄片的丁字台放入FIB制样设备中，通过设备附件能谱仪找到特征区域并进行FIB制样。
[0017]本专利技术一方面通过配置含连铸保护渣和碳粉的固化液固化成型样品，切割获得样品薄片解决制样时样品表面不平整导致制样区域不可控的缺点；另一方面，采用固化液含碳粉、导电胶涂覆实现电导通和样品表面喷碳三个增加导电性的方式解决连铸保护渣导电性差导致FIB制备透射电镜样品无法定位特征区域的问题。本专利技术提出的制样方法简单易操作，适用各种导电性差的粉体FIB样品的制备，适用范围广，制样效率高。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，包括如下步骤：1）配置含连铸保护渣和碳粉的固化液；2）将固化液在样品成型夹具中成型高度不低于20mm、尺寸10mm
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10mm的定型样品；3）对定型样品进行切割处理，获得厚度不超过2mm的样品薄片；4）将切割后的样品薄片通过胶水固定在扫描电镜通用丁字台上，采用导电胶水使得样品测试面和样品被测试面表面边缘与丁字台测试面分别电导通；5）将固定有样品薄片的丁字台放入高真空喷碳设备中喷碳；6）将喷碳后固定有样品薄片的丁字台放入FIB制样设备中，通过设备附件能谱仪找到特征区域并进行FIB制样，最终获得特定特征区域、制备区域可控的透射电镜样品。2.根据权利要求1所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述步骤1)的固化液中连铸保护渣和碳粉的质量比为1：1~2。3.根据权利要求2所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述步骤1) 的固化液中还包括环氧树脂和固化剂，所述固化剂、环氧树脂和碳粉的体积比为1：5：1~2。4.根据权利要求1所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述步骤3)中样品薄片的切割面与其相对的面相互平行，并且任一所述样品薄片的切割面均可作为测试面进行检测。5.根据权利要求1所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述碳粉的纯度不低于99.9%，粒径不超过2000目。6.根据权利要求1所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述步骤6)进行FIB制样的过程中样品在电子图像中透亮的环境参数为亮度50%，对比度20%。7.根据权利要求1所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述步骤5)中对固定有样品薄片的丁字台进行喷碳的厚度不超过50nm。8.根据权利要求7所述的连铸保护渣样品的FIB制样方法，其特征在于，所述喷碳过程参数控制如下：所述丁字台上样品薄片的表面与所述高真空喷碳设备上碳棒的间距为D，D＞20mm；所述高真空喷碳设备工作时，喷碳真空优于1
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‑3mbar。9....

【专利技术属性】
技术研发人员：金传伟，吴园园，张继明，
申请(专利权)人：江苏沙钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：