一种制备双相材料制造技术

本发明专利技术涉及材料制备技术领域，具体涉及一种制备双相材料

【技术实现步骤摘要】
一种制备双相材料TEM样品的方法


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体涉及一种制备双相材料
TEM
样品的方法
。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，人们对于材料的要求呈多样化，单一的材料常常无法满足使用需求，这就需要使用两相甚至多相材料提高其性能
。
常见的两相材料，包括不锈钢复合板
、
镀锌板
、
焊接材料
、
复合膜等
。
由于材料内两相的理化性质不同，其相互作用也成为人们研究的重点
。
[0003]聚焦离子束扫描电镜
(FIB
‑
SEM)
由于其分辨率高，制备精度高，可以精确制备并提取两相相互作用区，以便透射电镜进一步观察和分析
。
但由于材料不同相之间抵抗离子束刻蚀能力存在差异，在
FIB
减薄时样品会出现不同相间厚薄不均的问题，难以实现样品的均匀制备
。
因此，如何实现两相材料的透射样品的均匀制备，是亟待解决的问题
。
[0004]由于传统减薄样品使用均质保护层，对样品的保护效果也是均匀的
。
样品受到相同的离子束强度进行刻蚀，耐离子束刻蚀的相减薄速度慢，易离子束刻蚀的相减薄速度快，最终导致减薄完成后样品厚薄不同，无法全面观察样品
。
[0005]专利
CN 110954565 B
提出了一种利用聚焦离子束进行切割制备非均质材料透射样品的方法，该方法区域选择明确，实现了非均质材料特定区域的透射样品制备
。
这表明该方法仅对特征区域进行均质保护层保护，减薄效果不理想，两相交界区域破损严重
。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种制备双相材料
TEM
样品的方法，以解决目前使用
FIB
制备双相材料
TEM
样品时，成品厚薄不均
、
易破损的问题
。
[0007]为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：提供一种制备双相材料
TEM
样品的方法，包括以下步骤：
[0008]S101
：双相材料样品的预刻蚀，样品放置在倾转一定角度的样品台上；
[0009]S102
：保护层的预刻蚀；
[0010]S103
：待检测区域的选取，待检测区域选取在两相交界处；
[0011]S104
：待检测区域的保护层沉积；
[0012]S105
：双相材料样品的刻蚀；
[0013]S106
：双相材料样品的提取与固定；
[0014]S107
：双相材料样品的减薄，将最终双相材料样品厚度减薄至＜
100nm
；
[0015]所述
S101
至
S107
中用到的双相材料均为金属双相材料
。
[0016]优选地，所述双相材料样品的预刻蚀具体包括以下步骤：
[0017]S101.1
：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转，倾转角度为
50
°
～
60
°
，将双相材料样品中第一相区域移动至共焦点处；所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；
[0018]S101.2
：在离子束图像下，使用离子束在第一相区域内刻蚀矩形区域，刻蚀区域边
长为1～5μ
m
，刻蚀深度为
0.5
～2μ
m
；
[0019]S101.3
：在电子束图像下，测量双相材料样品中第一相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度
a
；
[0020]S101.4
：将双相材料样品中第二相区域移动至共焦点处，按
S101.1
至
S101.3
的步骤进行，测量双相材料样品中第二相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度
b
；
[0021]S101.5
：计算
a/b
比值
。
[0022]优选地，所述保护层的预刻蚀具体包括以下步骤：
[0023]S102.1
：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转至与
S101
中样品台的倾转角度相同，沉积第一种保护层，沉积区域为矩形，边长为1‑5μ
m
，沉积高度为1～5μ
m
；
[0024]S102.2
：在离子束图像下，使用离子束刻蚀已沉积的保护层，刻蚀区域为矩形，刻蚀区域边长为
0.5
～3μ
m
，刻蚀深度为
0.2
～1μ
m
；
[0025]S102.3
：在电子束条件下测量第一种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度
c
；
[0026]S102.4
：改变双相材料样品位置，按照
S102.1
至
S102.3
的步骤沉积第二种保护层，测量第二种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度
d
；
[0027]S102.5
：计算
c/d
比值
。
[0028]优选地，所述待检测区域的选取具体包括以下步骤：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转至与
S101
中样品台的倾转角度相同，将双相材料样品中两相交界处移动至共焦点处，所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；待检测区域在两相交界处
。
[0029]优选地，所述待检测区域的保护层沉积具体包括以下步骤：
[0030]S104.1
：使用离子束进行沉积，离子束条件为电压
30kV
，电流
50
～
200pA
；
[0031]S104.2
：当使用单种保护层时，根据
a/b
比值，若
a/b<1
，则在第一相上沉积厚度为1～2μ
m
的保护层，在第二相上相邻的第一相位置，沉积厚度为第一相上保护层
a/b
倍的保护层；
[0032]若
a/b>1
，则在第二相上沉积厚度为1～2μ
m
的保护层，在第二相相邻的第一相位置上沉积厚度为第一相上保护层厚度
a/b
倍的保护层；
[0033]S104.3
：根据
a/b
，
c/d
比值，若
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备双相材料
TEM
样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101
：双相材料样品的预刻蚀，样品放置在倾转一定角度的样品台上；
S102
：保护层的预刻蚀；
S103
：待检测区域的选取，待检测区域选取在两相交界处；
S104
：待检测区域的保护层沉积；
S105
：双相材料样品的刻蚀；
S106
：双相材料样品的提取与固定；
S107
：双相材料样品的减薄，将最终双相材料样品厚度减薄至＜
100nm
；所述
S101
至
S107
中用到的双相材料均为金属双相材料
。2.
根据权利要求1所述的制备双相材料
TEM
样品的方法，其特征在于，所述双相材料样品的预刻蚀具体包括以下步骤：
S101.1
：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转，倾转角度为
50
°
～
60
°
，将双相材料样品中第一相区域移动至共焦点处；所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；
S101.2
：在离子束图像下，使用离子束在第一相区域内刻蚀矩形区域，刻蚀区域边长为1～5μ
m
，刻蚀深度为
0.5
～2μ
m
；
S101.3
：在电子束图像下，测量双相材料样品中第一相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度
a
；
S101.4
：将双相材料样品中第二相区域移动至共焦点处，按
S101.1
至
S101.3
的步骤进行，测量双相材料样品中第二相被刻蚀剥离后形成的凹槽侧壁高度
b
；
S101.5
：计算
a/b
比值
。3.
根据权利要求1所述的制备双相材料
TEM
样品的方法，其特征在于，所述保护层的预刻蚀具体包括以下步骤：
S102.1
：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转至与
S101
中样品台的倾转角度相同，沉积第一种保护层，沉积区域为矩形，边长为1‑5μ
m
，沉积高度为1～5μ
m
；
S102.2
：在离子束图像下，使用离子束刻蚀已沉积的保护层，刻蚀区域为矩形，刻蚀区域边长为
0.5
～3μ
m
，刻蚀深度为
0.2
～1μ
m
；
S102.3
：在电子束条件下测量第一种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度
c
；
S102.4
：改变双相材料样品位置，按照
S102.1
至
S102.3
的步骤沉积第二种保护层，测量第二种保护层因刻蚀剥离后形成的凹槽深度
d
；
S102.5
：计算
c/d
比值
。4.
根据权利要求1所述的制备双相材料
TEM
样品的方法，其特征在于，所述待检测区域的选取具体包括以下步骤：在
FIB
‑
SEM
电子束图像下，将样品台倾转至与
S101
中样品台的倾转角度相同，将双相材料样品中两相交界处移动至共焦点处，所述共焦点处为离子束和电子束同时聚焦的位置；待检测区域在两相交界处
。5.
根据权利要求1所述的制备双相材料
TEM
样品的方法，其特征在于，所述待检测区域的保护层沉积具体包括以下步骤：
S104.1
：使用离子束进行沉积，离子束条件为电压
30kV
，电流
50
～
200pA
；
S104.2
：当使用单种保护层时，根据
a/b
比值，若
a/b<1
，则在第一相上沉积厚度为1～2μ
m
的保护层，在第二相上相邻的第一相位置，沉积厚度为第一相上保护层
a/b
倍的保护层；
若
a/b>1
，则在第二相上沉积厚度为1～2μ
m
的保护层，在第二相相邻的第一相位置上沉积厚度为第一相上...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，吴园园，金传伟，张继明，
申请(专利权)人：江苏沙钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：