一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法，属于兽药安全检测领域。本发明专利技术包括如下步骤：(1)将兽药样品提取处理后得到待检测液；(2)利用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法


[0001]本专利技术涉及兽药安全检测
，尤其涉及一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法。

技术介绍

[0002]镇静剂类药物(sedatives)是指对中枢神经系统有抑制作用，从而减轻或消除动物狂躁不安症状，或令其恢复安静的一类药物，主要用于兴奋不安或具有攻击性行为的动物或患畜，以使其安静，便于工作或治疗。动物注射镇静剂后，会产生烦躁、惊恐等应激反应，引起体内甲状腺素、肾上腺素等激素和毒素大量分泌，造成屠宰后肉品的安全和卫生质量大幅度下降。
[0003]安眠酮又称甲苯喹啉酮(methaqualone，C
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H
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N2O)，白色结晶粉末，无臭、微苦，熔点120℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等，具有吸湿、镇静和催眠的作用。安眠酮系喹啉酮类衍生物，临床上常用作催眠药、镇定药，主要用于动物过度兴奋或惊厥，可使机体平静；但该药副作用较大，进入人体后，会表现出恶心、呕吐、头晕、无力、四肢及口舌麻木，个别较重患者会有短时间的精神失常，过量服用可出现昏迷、心跳过速、呼吸抑制等症状；如果长期摄入，人体可产生耐药性。唑吡坦是咪唑类新型镇静剂，其商品名为思诺思，是第三类临床用催眠药物。自1988年上市以来，先后在美、英、德、瑞士、西班牙等国广泛使用。由于唑吡坦具有见效快、副作用小等特点，有逐步取代巴比妥类及苯二氮卓类安眠药的趋势。该类药物于20世纪80年代问世，可直接用于中枢神经系统，具有镇静催眠、抗焦虑、抗惊厥及肌肉松弛等作用。<br/>[0004]正常人摄入含有镇静剂的动物源产品会使肝脏负担加重，头脑长期昏沉，引起记忆受损，同时还会使运动神经和肌肉功能受到抑制。目前，安眠酮和唑吡坦的检测方法主要有酶联免疫法、液相色谱法、气相色谱
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质谱联用法和液相色谱
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串联质谱联用法等。其中酶联免疫法结果需要其他方法进行验证；LC(液相色谱)法灵敏度低，无法满足对安眠酮的检测要求；GC
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MS(气相色谱和质谱联用)法灵敏度高，但需要衍生，实验时间长，操作繁琐。而LC
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MS/MS(液相色谱
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串联质谱法)法现阶段报道较多，该方法灵敏度高，前处理简单，可以将残留进行定量检测、实用性广。目前，没有兽药制剂中LC
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MS/MS安眠酮和唑吡坦的检测标准。为及时排除安全隐患、保证兽药用药的质量安全，需要建立一种简单、快速准确的测定兽药制剂中安眠酮和唑吡坦残留的方法，对规范兽药制剂产业，保证用药质量安全，扩大对外贸易，加强兽药制剂的安全检测监督具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将兽药样品与乙腈混合,得混合物1；
[0009]S2：将所述混合物1超声处理10～20min后，离心，收集上清液；
[0010]S3：将无水硫酸钠、乙二胺
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N
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丙基硅烷硅胶、十八烷基甲硅烷改性硅胶混合，得混合物2；
[0011]S4：将步骤S2中获得的上清液与混合物2混合，离心，收集液相组分，得溶液1；
[0012]S5：将步骤S4获得的溶液1与体积浓度为0.1％的甲酸水溶液混合，过0.22μm滤膜，得溶液2；
[0013]S6：利用液相色谱
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串联质谱法对溶液2进行测定。
[0014]优选的，步骤S1中兽药样品与乙腈的比例为(0.5～1.5)g:10～30mL。
[0015]优选的，步骤S2中离心的转速为3600～4300r/min，离心时间为3～8min。
[0016]优选的，步骤S3中无水硫酸钠、乙二胺
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N
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丙基硅烷硅胶、十八烷基甲硅烷改性硅胶的质量比为15～20:1:1。
[0017]优选的，步骤S4中上清液与混合物2的比例为：(1.0～1.5)mL:830～1120mg；S4中离心转速为9000～11000r/min，离心时间为3～7min。
[0018]优选的，步骤S5中溶液1与0.1％的甲酸水溶液的体积比为1:2～7。
[0019]优选的，在利用所述液相色谱
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串联质谱法测定时，使用的色谱柱为100mm
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2.1mm，3μm的CAPCELLPAK C
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AQ色谱柱。
[0020]优选的，所述质谱法为电喷雾离子化质谱法。
[0021]优选的，所述电喷雾质谱中流动相由A相和B相组成，A相为乙腈，B相0.1％甲酸，洗脱方式为梯度洗脱，流动相流速为0.4mL/min，柱温：30℃，进样量：2μL；梯度洗脱程序为：0～2.0min，95％B；2.0～4.0min，95％～10％B；4.0～6.0min，10％B；6.0～6.1min，10％B～95％B；6.1～8.0min，95B％。
[0022]优选的，所述质谱的工作模式为多反应监测正离子模式。
[0023]通过采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本专利技术建立的安眠酮和唑吡坦的液相色谱/质谱检验方法，操作简单，检出限低，回收率高，能够快速、准确地测定兽药制剂中安眠酮和唑吡坦残留，及时排除安全隐患、保证兽药用药的质量安全，对规范兽药制剂产业，保证用药质量安全，扩大对外贸易，加强兽药制剂的安全检测监督具有十分重要的意义。
附图说明
[0025]图1为不同提取溶剂对安眠酮和唑吡坦回收率结果；
[0026]图2为质谱过程中唑吡坦的碎片离子信息图；
[0027]图3为质谱过程中安眠酮的碎片离子信息图；
[0028]图4为安眠酮和唑吡坦混合标准溶液的MRM色谱图(1.0ng/mL)
[0029](安眠酮251.1/91.2,251.1/132.2；唑吡坦308.1/235.4,308.1/263.4)；
[0030]图5为不同样品中安眠酮和唑吡坦的基质效应；
[0031]图6为不同样品中唑吡坦的液相色谱
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质谱/质谱线性关系图；
[0032]图7为不同样品中安眠酮的液相色谱
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质谱/质谱线性关系图。
具体实施方式
[0033]本专利技术提供了一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法，包括以下步骤：
[0034]S1：将兽药样品与乙腈混合,得混合物1；
[0035]S2：将所述混合物1超声处理10～20min后，离心，收集上清液；
[0036]S3：将无水硫酸钠、乙二胺
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丙基硅烷硅胶、十八烷基甲硅烷改性硅胶混合，得混合物2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测兽药中安眠酮和唑吡坦残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将兽药样品与乙腈混合,得混合物1；S2：将所述混合物1超声处理10～20min后，离心，收集上清液；S3：将无水硫酸钠、乙二胺
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丙基硅烷硅胶、十八烷基甲硅烷改性硅胶混合，得混合物2；S4：将步骤S2中获得的上清液与混合物2混合，离心，收集液相组分，得溶液1；S5：将步骤S4获得的溶液1与体积浓度为0.1％的甲酸水溶液混合，过0.22μm滤膜，得溶液2；S6：利用液相色谱
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串联质谱法对溶液2进行测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中兽药样品与乙腈的比例为(0.5～1.5)g:10～30mL。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中离心的转速为3600～4300r/min，离心时间为3～8min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中无水硫酸钠、乙二胺
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丙基硅烷硅胶、十八烷基甲硅烷改性硅胶的质量比为15～20:1:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中上清...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敬，张海超，艾连峰，贾海涛，刘宝如，黄雪静，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：