一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法及质量检测方法技术

本发明专利技术属于药品质量控制技术领域，涉及一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法及质量检测方法；包括以下步骤：步骤S1、参照品溶液的制备：称取莫诺苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成参照品溶液；供试品溶液的制备：取制得的中药制剂，研细，加50％甲醇混匀后经超声处理后定容、过滤即得；步骤S2、分别对参照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱检测，获得治疗慢性肝病的中药制剂的特征图谱；所述检测波长为240nm；所述特征图谱中包括8个特征峰，其中峰1为5

【技术实现步骤摘要】
一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法及质量检测方法


[0001]本专利技术属于药品质量控制
，涉及一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法及质量检测方法。

技术介绍

[0002]中药特征图谱/特征图谱指中药经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示该中药特性的共有峰的图谱。中药特征图谱/特征图谱具有专属性，它不仅包括了对几个已知成分的分析，还包括了对已知成分与各未知成分之间的相对含量分析。
[0003]由黄芪、何首乌、丹参、山茱萸、酸枣仁、太子参、忍冬藤等8位药味和/或其炮制品组成的一种用于治疗慢性肝病的中药制剂，目前的质量控制方法中没有上述药材的全图谱，并且使用常规的薄层扫描法测定含量，容易由于使用特殊设备、干扰因素多等因素，导致试验次数频繁、效果不理想。现有技术所用含量测定方法系采用薄层扫描法测定山茱萸中熊果酸的含量，药材标准的控制指标与成药标准的控制指标不一致，且双波长扫描法准确度不高，操作难度大。
[0004]因此，非常有必要建立更加快速有效、过程简便、结果准确的检测控制技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法及质量检测方法。
[0006]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：
[0007]一种治疗慢性肝病的中药制剂的特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1、参照品溶液的制备：称取莫诺苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成参照品溶液；
[0009]供试品溶液的制备：取制得的中药制剂，研细，加50％甲醇混匀后经超声处理后定容、过滤即得；
[0010]步骤S2、分别对参照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱检测，获得治疗慢性肝病的中药制剂的特征图谱；
[0011]所述检测波长为240nm；
[0012]所述特征图谱中包括8个特征峰，其中峰1为5
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羟甲基糠醛，峰2(S)：莫诺苷，峰3为马钱苷，峰5为斯皮诺素，峰6为毛蕊异黄酮葡萄糖苷，峰7为二苯乙烯苷，峰8为丹酚酸B。
[0013]优选的，所述治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的参比峰为莫诺苷峰。
[0014]优选的，高效液相色谱检测过程中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，磷酸水溶液为流动相B。
[0015]进一步的，磷酸水溶液浓度为0.2％～0.4％。
[0016]进一步的，磷酸水溶液浓度为0.3％。
[0017]优选的，高效液相色谱的洗脱方式为梯度系统，流动相A：流动相B为(4％～35％)：(65％～96％)
[0018]进一步的，初始阶段，流动相A：流动相B为(4％～8％)：(92％～96％)。
[0019]进一步的，初始阶段，流动相A：流动相B为6％：94％。
[0020]更进一步的，高效液相色谱检测过程的梯度洗脱条件为：
[0021]0～20分钟，6％流动相A，94％流动相B；
[0022]20～60分钟，6％
→
30％流动相A，94％
→
70％流动相B；
[0023]60～70分钟，30％流动相A，70％流动相B。
[0024]优选的，步骤S1中供试品溶液是治疗慢性肝病的中药制剂，研细后精密称定，置50ml量瓶中，加入50％甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，用50％甲醇定容至刻度，即得。
[0025]进一步的，超声处理功率300W、频率40kHz。
[0026]进一步的，步骤S1中，慢性肝病的中药制剂与供试品溶液的重量体积比为1mg：(8～12)ml；参照品溶液中每lml含10μg莫诺苷。
[0027]更进一步的，步骤S1中，慢性肝病的中药制剂与供试品溶液的重量体积比为1mg：10ml。
[0028]优选的，所述治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的参比峰为莫诺苷峰。
[0029]进一步的，以莫诺苷参照物相对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间的规定值为：0.346(峰1)、1.000(峰2S)、1.564(峰3)、2.032(峰4)、2.088(峰5)、2.119(峰6)、2.147(峰7)、2.714(峰8)。
[0030]进一步的，高效液相色谱检测过程中所述理论塔板数以莫诺苷峰计算应不低于3000。
[0031]优选的，所述治疗慢性肝病的中药制剂，原料包括山茱萸、酸枣仁、蒺藜、何首乌、黄芪、太子参、丹参、忍冬藤；上述原料为药材，和/或饮片，和/或炮制品，和/或药材的粉末，和/或药材的配方颗粒，和/或饮片的粉末，和/或饮片的配方颗粒，和/或炮制品粉末，和/或炮制品配方颗粒。
[0032]进一步的，所述治疗慢性肝病的中药制剂的原料，按重量份数计，包括：山茱萸10～20份、酸枣仁1～20份、蒺藜5～20份、何首乌7～15份、黄芪5～25份、太子参5～30份、丹参5～20份、忍冬藤5～20份。
[0033]更进一步的，所述中药制剂的原料包括：山茱萸15份、酸枣仁15份、蒺藜15份、何首乌10份、黄芪15份、太子参15份、丹参15份、忍冬藤15份。
[0034]进一步的，所述中药制剂的制备包括：将原料通过合并煎煮，浓缩干燥后制成中药组合物；或部分合并煎煮、部分单独煎煮，再合并、浓缩干燥后制成中药组合物；或全部单独煎煮后合并、浓缩干燥后制成中药组合物；或部分合并煎煮，部分粉碎成细粉，部分药味单独煎煮，再合并、浓缩干燥后制成中药组合物；全部直接粉碎成细粉后制成中药组合物；将中药组合物制得制剂，所述制剂包括但不限于片剂、丸剂、颗粒剂、口服液。
[0035]一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相质量检测方法，所述方法包括将取待测供试品溶液按照高效液相色谱检测方法得出图谱，将图谱与通过治疗慢性肝病的中药制剂
的高效液相特征图谱的构建方法得到的标准特征图谱对比分析。
[0036]作为优选，合格的待测供试品的相对保留时间为标准特征图谱规定值的
±
10％。
[0037]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0038]1、本专利技术的高效液相特征图谱的测定方法能够测得8种峰，有利于高效鉴定包括山茱萸、酸枣仁、蒺藜、何首乌、黄芪、太子参、丹参、忍冬藤的治疗慢性肝病的中药制剂，并且得出5
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羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、二苯乙烯苷、丹酚酸B的峰。
[0039]2、本专利技术采用HPLC
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UV的方法对含山茱萸、酸枣仁、蒺藜、何首乌、黄芪、太子参、丹参、忍冬藤的治疗慢性肝病的中药制剂片剂特征图谱进行探索研究，试验采集了8个缺味阴性样品的色谱图进行比较，关联各成分特征峰区域发现并指认出山茱萸(峰1、峰2、峰3、峰4)、忍冬藤(峰3)、酸枣仁(峰5)、黄芪(峰6)、制何首乌(峰7)、丹参(峰8)；并且由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种治疗慢性肝病的中药制剂的高效液相特征图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相特征图谱的测定方法包括以下步骤：步骤S1、参照品溶液的制备：称取莫诺苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成参照品溶液；供试品溶液的制备：取制得的中药制剂，研细，加50％甲醇混匀后经超声处理后定容、过滤即得；步骤S2、分别对参照品溶液和供试品溶液进行高效液相色谱检测，获得治疗慢性肝病的中药制剂的特征图谱；所述检测波长为240nm；所述特征图谱中包括8个特征峰，其中峰1为5
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羟甲基糠醛，峰2(S)：莫诺苷，峰3为马钱苷，峰5为斯皮诺素，峰6为毛蕊异黄酮葡萄糖苷，峰7为二苯乙烯苷，峰8为丹酚酸B。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，高效液相色谱检测过程中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，磷酸水溶液为流动相B。3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，高效液相色谱的洗脱方式为梯度系统，流动相A：流动相B为(4％～35％)：(65％～96％)。4.根据权利要求3所述的构建方法，其特征在于，初始阶段，流动相A：流动相B为(4％～8％)：(92％～96％)。5.根据权利要求1或3所述的构建方法，其特征在于，高效液相色谱检测过程的梯度洗脱条件为：0～20分钟，6％流动相A，94％流动...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾海松，罗云云，李晓，郑成，孙卓亚，方翠芬，易先辉，江海龙，
申请(专利权)人：浙江省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：