本发明专利技术涉及一种对青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺。技术方案：青钱柳干叶，至烧瓶中，９０％的乙醇溶液回流提取，然后将提取液离心或过滤，滤液在５８℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为１．１５克／立方厘米的青钱柳干膏；取青钱柳干膏１克加３毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，再经过石油醚萃取用于脱脂，乙醚萃取，合并水相，再正丁醇萃取，合并正丁醇液，减压浓缩至干；加蒸馏水溶解，过滤，上ＨＰＤ４００大孔树脂柱，用蒸馏水洗去糖杂质、加７０％乙醇洗脱，收集７０％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷Ｈ，并测得皂苷得率为１．２５８％。本发明专利技术方法获得的常春藤皂苷的得率较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种对青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺。
技术介绍
青钱柳为胡桃科青钱柳属植物，是国家 重点保护的濒危植物之一，它是一种高大速生乔木，广泛分布于江西、浙江、湖南、广东等长 江以南地区(文献l有具体报道)。据《中华本草》记载，具有祛风，消炎止痛和杀虫止痒 等功效。民间还发现他有清热解毒，生津止渴，降压强心，以致延年益寿的作用(文献2有 具体报道)。其主要成分有皂苷、黄酮、萜类、多糖、微量元素等(文献3和文献4有具体报 道)。近年来尽管对青钱柳皂苷具有降血糖的作用比较确切，但对青钱柳中具有降血糖活性 皂苷的提取工艺未见报道。 常春藤阜苷H(Kalopanaxsaponin H)，其分子式为3_0_ ( P _D_xylopyranosyl_ (1-3) _ a -L-rh咖nopy:ranosy1- (1_2) _ a -L-a:rabinopy:ranosyl) _28_0_ ( a _L_rhamnopy:ranosy l-(l-4)-P-D-glucopyranosyl)-hederagenin。化学结构式见说明书附图 常春藤皂苷H可以从青钱柳、常春藤 (CaulisHederaeSinensis)等植物中分离，常春藤皂苷H也可以从其他植物中分离。常春藤 皂苷H作为一种已经有的物质，有确切的分子式和结构式，作为单体，具有降血糖活性(文 献5有具体报道)。 常春藤皂苷H是青钱柳降血糖活性皂苷中的一种。 这些文献有中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志.第二i^一 巻.北京科学出版社，1979:30。 国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草.第 二巻.上海上海科学技术出版社，1999 :370。 舒任庚.青钱柳植物化学成分研究简 报.江西中医学院学报，1996,8(2) :34。 谢明勇，李磊.青钱柳化学成分和生物活性研 究概况.中草药，2001，32(4) :365 366。 KimDH，Yu KW，Bae EA. et al. Metabolism of kalopanaxs即onin B and H by humanintestinal bacteria and antidiabetic activity of their metabolites. BiolPharm Bull,1998，21 (4) :360 365。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供青钱柳中降血糖活性皂苷的提取工艺，特别是采用了均匀 试验法在提取工艺中的应用。该方法可以提取得率比较高的常春藤皂苷H。 常春藤皂苷H皂苷具有较强的降血糖活性。 本专利技术的技术方案 青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用 体积浓度为90%的乙醇溶液220-240克回流提取1-3次，每次1_3小时；然后将提取液离 心或过滤，滤液在5『C减压回收乙醇溶剂后得到密度为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏用依次用石油醚，乙醚，正丁醇萃取，收集合并正丁醇的萃取液，减压浓縮至3干；加蒸馏水溶解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水洗去糖杂质、加乙醇洗脱，收集乙 醇洗脱液，减压浓縮至干，即得常春藤皂苷H。 青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用 体积浓度为90%的乙醇溶液220-240克回流提取1-3次，每次1_3小时；然后将提取液离 心或过滤，滤液在5『C减压回收乙醇溶剂后得到密度为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏1克加3-5毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3-5毫升的石油醚按 均匀量分5次萃取用于脱脂，再用3-5毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用5-7 毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓縮至干；加3-5毫升的蒸馏水溶 解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20-40毫升洗去糖杂质、加4_6毫升的70%乙醇 洗脱，收集70X乙醇洗脱液，减压浓縮至干，即得常春藤皂苷H。 本专利技术优点在选择了合适量的各种有机溶剂后，洗涤次数是影响得率的关键。显 然适当增加洗涤次数能得当较高得率的常春藤皂苷H。但过多的洗涤次数在生产上比较麻 烦，正确选择合适的次数是通过实验筛选出来的。附图说明 图1是常春藤皂苷H的化学结构式。 具体实施例方式实施例1、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中 称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90%的乙醇溶液220克回流提 取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58t:减压回收乙醇溶剂后得到密度 为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油 醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用3毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用 5毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓縮至干；加3毫升的蒸馏水溶 解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水20毫升洗去糖杂质、加4毫升的70%乙醇洗脱， 收集70%乙醇洗脱液，减压浓縮至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1. 258% 。 实施例2、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中 称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90%的乙醇溶液230克回流提 取2次，每次2小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58t:减压回收乙醇溶剂后得到密度 为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏1克加4毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用4毫升的石油 醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用4毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用 6毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓縮至干；加4毫升的蒸馏水溶 解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水30毫升洗去糖杂质、加5毫升的70%乙醇洗脱， 收集70%乙醇洗脱液，减压浓縮至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1. 220% 。 实施例3、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中 称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90%的乙醇溶液240克回流提 取3次，每次1小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58t:减压回收乙醇溶剂后得到密度为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏1克加5毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用5毫升的石油 醚按均匀量分5次萃取用于脱脂，再用5毫升的乙醚按均匀量分4次萃取，合并水相，再用 7毫升的正丁醇按均匀量分5次萃取，合并正丁醇液，减压浓縮至干；加5毫升的蒸馏水溶 解，过滤，上HPD400大孔树脂柱，用蒸馏水40毫升洗去糖杂质、加5毫升的70%乙醇洗脱， 收集70X乙醇洗脱液，减压浓縮至干，即得常春藤皂苷H，并测得皂苷得率为1. 186%。 实施例4、青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其中 称取20. 0克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为90%的乙醇溶液220克回流提 取1次，每次3小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在58t:减压回收乙醇溶剂后得到密度 为1. 15克/立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏1克加3毫升蒸馏水溶解后，转移至分液漏斗中，先用3毫升的石油 醚按均匀量分3次萃取用于脱脂，再用3毫升的本文档来自技高网...
【技术保护点】
青钱柳降血糖活性皂苷的提取工艺，其特征在于：称取２０．０克青钱柳干叶，至烧瓶中，用体积浓度为９０％的乙醇溶液２２０－２４０克回流提取１－３次，每次１－３小时；然后将提取液离心或过滤，滤液在５８℃减压回收乙醇溶剂后得到密度为１．１５克／立方厘米的青钱柳干膏； 取青钱柳干膏用依次用石油醚，乙醚，正丁醇萃取，收集合并正丁醇的萃取液，减压浓缩至干；加蒸馏水溶解，过滤，上ＨＰＤ４００大孔树脂柱，用蒸馏水洗去糖杂质、加乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至干，即得常春藤皂苷Ｈ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：舒任庚，闵雷，张普照，蔡永红，
申请(专利权)人：江西中医学院，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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