本发明专利技术公开了一种以白云石为原料制备金属镁的方法，旨在克服现存的镁还原效率低、能耗大、生产周期长和污染严重的问题。该方法包括破碎白云石、真空低温轻煅与二氧化碳回收利用、冷却并回收热量、混合配料球磨、混合料制团、真空高温热还原和取镁块及炉渣利用。真空低温轻煅是利用连续式真空煅烧炉将经过破碎的白云石在煅烧温度为５００～１０００℃和炉内压力为１００００～６００００Ｐａ的条件下轻煅１～３ｈ，白云石中的ＭｇＣＯ３与ＣａＣＯ３依次分解，反应式为：ＣａＭｇ（ＣＯ３）２＝ＣａＣＯ３＋ＭｇＯ＋ＣＯ２↑和ＣａＣＯ３＝ＣａＯ＋ＣＯ２↑，得到二氧化碳与氧化镁和氧化钙的混合物。在炉内流动并加热白云石的二氧化碳被回收利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种真空冶金
的制备方法，更具体地说，它涉及一种采用白云石为原料制备金属镁的方法。
技术介绍
镁是一种轻质有延展性且非常活泼的金属，被广泛应用于汽车工业、3C行业、军事 航空及其他行业。目前金属镁的冶炼方法主要分为两种一是电解法；二是硅热法(皮江 法)。熔融盐电解是以氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融下通入直流电进行 电解，阴极得到金属镁沉积，阳极放出氯气。缺点是阳极放出的是氯气，对环境污染严重， 而且设备投资大，能耗高。硅热法主要是将白云石在高温条件下煅烧，以硅铁做还原剂，在 一定真空度和温度下，将经过高温煅烧的白云石还原成镁蒸气后再经过冷凝的到金属镁。 缺点是煅烧温度高，能耗高，镁回收率低，生产周期长，经济效益差，环境污染严重等。我国镁资源丰富，目前已探明的白云石储量为40亿吨以上，且品质优良。白云石 的主要成分是CaMg(CO3)2，目前以白云石为原料炼镁的方法主要是硅热法。中国专利公告号为CN1131201，公告日为1996. 09. 18，专利号为95100495. 6，专利技术 名称为《电炉热装料硅热还原真空炼镁新工艺》，该案中以白云石，铝矾土，硅铁为原料，将 煅烧过的温度在700°C以上的白云石，铝矾土以及硅铁热装入电炉，在真空条件下，硅热还 原制备金属镁。中国专利公告号为CN1584076，公告日为2005. 02. 23，专利号为200410020666. X，专利技术名称为《以硅铝合金为还原剂制取金属镁的方法》，该案中以白云石和菱镁矿为原料， 用硅铝合金做还原剂，在1000 1150°C真空条件下还原煅烧白云石和柯性菱镁矿，生成金jM,大。中国专利公告号为CN101397609，公告日为2009. 04. 01，专利号为200810058928. X，专利技术名称为《一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法》，该案中采用真空冶金的方 法，以煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，控制炉内压力20 700Pa、升温至500 700°C， 保温20 50min，使物料完成热分解及焦结过程；再升温至1300 1500°C条件下还原熔炼 40 60min，得到块状金属镁。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服了现有技术存在的镁还原效率低、能耗大、生 产周期长和污染严重等问题，提供了一种采用白云石为原料制备金属镁的方法。为解决上述技术问题，本专利技术是采用如下技术方案实现的所述的以白云石为原 料制备金属镁的方法包括破碎白云石、混合配料球磨、混合料制团、真空高温热还原和取镁 块及炉渣利用步骤；所述的还包括如下步骤1.真空低温轻煅与二氧化碳回收利用1)利用连续式真空煅烧炉将经过破碎的白云石颗粒在煅烧温度为500 1000°C和炉内压力为10000 60000Pa的条件下轻煅1 3h，白云石颗粒中的MgCO3与CaCO3依 次分解，反应式为CaMg(CO3)2 = CaC03+Mg0+C02 个禾口CaCO3 = Ca0+C02 个，在连续式真空煅烧炉内得到二氧化碳，在连续式真空煅烧炉尾端得到煅烧的氧化 镁和氧化钙的混合物即所谓的煅白；2)连续式真空煅烧炉内产生的二氧化碳向炉前端流动并与向后运动的白云石颗 粒进行热交换，加热向后运动的白云石颗粒，降温后的二氧化碳气体从炉前端的收集口进 入二氧化碳收集系统，回收的二氧化碳作为生产尿素和碳酸氢铵肥的原料继续利用；2.冷却并回收热量将温度为900°C 1000°C的煅白从连续式真空煅烧炉出料后，直接进入充满非氧 化性保护气体的热交换器中冷却，进行热量回收，冷却之后的煅白温度为23士2°C。技术方案中所述的混合配料球磨与混合料制团步骤均在充满非氧化性保护气体 的设备中进行。所述的非氧化性保护气体是指二氧化碳气体、氮气或者是氩气；所述的混合 配料球磨包括如下步骤1.将室温状态的煅白与还原剂、熔剂直接放入充满非氧化性保护气体的混料机中 混合成混合料。所述的还原剂是按重量百分比含50 95% Si的硅铁、铝或含50 90% Al和10 50% Si的铝硅合金。所述的熔剂是按重量百分比含CaF2 > 94%的萤石。萤石 按重量百分比占氧化镁与氧化钙混合物和硅铁量的3%。萤石按重量百分比占氧化镁与氧 化钙混合物和铝量的3%萤石按重量百分比占氧化镁与氧化钙混合物和铝硅合金量的3%2.在充满非氧化性保护气体的行星球磨机中将混合料进行研磨，研磨介质一般为 高铬钢球，混合料与研磨介质和球磨罐之间的体积比为1 2 2. 5 4. 5 5。行星球磨 机转速为400士50rpm。研磨后混合料粒度小于0. 15mm ；所述的混合料制团是指在非氧化性 保护气体中，在1372. 9 X IO5 1471 X IO5Pa的压力下采用压球机将混合料压成球团，容重 1. 95 2. 05g/cm3,再用充满非氧化性保护气体的容器将压成的球团密封保存；所述的真空 高温热还原包括如下步骤1.耐热合金还原罐经过烘(烤)后，向耐热合金还原罐中加入混合料球团，然后依 次装入隔热板、镁结晶器与钾钠捕集器，再封盖。2.耐热合金还原罐以5 15°C /min的升温速度升温至1100 1200°C，再将耐热 合金还原罐抽真空，压力控制在1 13Pa，还原4 6h，发生还原反应，当还原剂为含50 95% Si的硅铁时，反应式为2 (MgO · CaO) +Si(Fe) = 2Mg +2Ca0 · SiO2+(Fe)或当还原剂为铝时，反应式为9Mg0+5Ca0+6Al = 9Mg 丨 +5Ca0 · 3A1203或当还原剂为铝硅合金时，反应式为9Mg0+5Ca0+6Al = 9Mg 丨 +5Ca0 · 3A1203 禾口2(Mg0 · CaO) +Si(Fe) = 2Mg +2Ca0 · SiO2+(Fe)得镁蒸气；所述的取镁块及炉渣利用包括如下步骤1.镁蒸气进入冷凝器冷凝，冷凝器温度控制在560 580°C，当冷凝器内剩余压力< 5Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，从冷凝器上收集金属镁块； 2.将耐热合金还原罐内的残渣粉磨后制成硅酸钙肥和铸型硬化剂。 与现有技术相比本专利技术的有益效果是1.本专利技术所述的在硅热法炼镁的基础上将白 云石颗粒煅烧的工艺过程放在连续式真空煅烧炉中进行，分解温度降低、反应周期缩短；2.本专利技术所述的的煅烧产物二氧化碳与白云 石颗粒反向流动换热，能耗降低10%，且煅烧产物二氧化碳回收作为生产尿素和碳酸氢铵 肥的原料继续利用，避免环境污染；3.本专利技术所述的的高温煅白通过热交换器冷 却，没有热量损耗；4.本专利技术所述的的高温煅白在非氧化性保护 气氛中进行冷却回收、混合、球磨、制团、装罐后直接进行真空还原，反应效率提高，反应速 度加快，金属镁纯度明显增高；5.本专利技术所述的中炉渣粉磨利用，制成硅酸钙 肥和铸型硬化剂，科学环保。这种方法经济效益显著，镁的还原率在90%以上，金属镁块纯 度在98%以上。由此可见，这种科学、节能、环保，体现了当今 时代工业发展的主题。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明图1是本专利技术所述的采用白云石为原料制备金属镁的方法的工艺流程示意框图。图2是本专利技术所述的采用白云石为原料制备金属镁的方法中各阶段温度变化图。图3是本专利技术所述的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以白云石为原料制备金属镁的方法，包括破碎白云石、混合配料球磨、混合料制团、真空高温热还原和取镁块及炉渣利用步骤，其特征在于，所述的以白云石为原料制备金属镁的方法还包括如下步骤： １）真空低温轻煅与二氧化碳回收利用 （１）利用连续式真空煅烧炉将经过破碎的白云石颗粒在煅烧温度为５００～１０００℃和炉内压力为１００００～６００００Ｐａ的条件下轻煅１～３ｈ，白云石颗粒中的ＭｇＣＯ↓［３］与ＣａＣＯ↓［３］依次分解，反应式为： ＣａＭｇ（ＣＯ↓［３］）↓［２］＝ＣａＣＯ↓［３］＋ＭｇＯ＋ＣＯ↓［２］↑和 ＣａＣＯ↓［３］＝ＣａＯ＋ＣＯ↓［２］↑， 在连续式真空煅烧炉内得到二氧化碳，在连续式真空煅烧炉尾端得到煅烧的氧化镁和氧化钙的混合物即所谓的煅白；（２）连续式真空煅烧炉内产生的二氧化碳向炉前端流动并与向后运动的白云石颗粒进行热交换，加热向后运动的白云石颗粒，降温后的二氧化碳气体从炉前端的收集口进入二氧化碳收集系统，回收的二氧化碳作为生产尿素和碳酸氢铵肥的原料继续利用； ２）冷却并回收热量 将温度为９００℃～１０００℃的煅白从连续式真空煅烧炉出料后，直接进入充满非氧化性保护气体的热交换器中冷却，进行热量回收，冷却之后的煅白温度为２３±２℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹占义，王冲，陈永弟，刘勇兵，康雅丽，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]
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