消痛贴膏指纹图谱检测方法技术

本方法公开了消痛贴膏制剂的指纹图谱检测方法，其中色谱条件为：以十八烷基键和硅胶为填充剂，以四氢呋喃－０．５％磷酸为Ａ相，乙腈为Ｂ相组成流动相；采用梯度洗脱方式，检测波长为３５０±２ｎｍ，流速０．５～１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温２０～５０℃，进样量１～２５ｕｌ；指纹图谱共有特征指纹峰有１８个，其峰面积综合占总峰面积的９０％以上；１０号色谱峰为木犀草素的特征峰，相对保留时间和相对峰面积为１，计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，即得到消痛贴膏的标准指纹图谱；本发明专利技术的优点是方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从色谱的整体面貌上把握消痛贴膏的质量情况，可作为消痛贴膏质量控制的指标。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
消痛贴膏制剂指纹图谱检测方法，其特征在于该方法为：取消痛贴膏制剂０．５～２ｇ（消痛贴膏液体制剂按１∶１０～１∶３０的体积比），加入０．５～５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸甲醇溶液，加热回流１０～１２０分钟，滤过，精密量取续滤液，用甲醇或乙腈溶解，作为供试品溶液；其中色谱条件为：以十八烷基键和硅胶为填充剂，以３－９∶７０－９０四氢呋喃－０．５％磷酸为Ａ相，乙腈为Ｂ相组成流动相；采用梯度洗脱方式，其洗脱时间及流动相比例为：０～６０ｍｉｎ，Ａ相：８０～９５％、Ｂ相２０～５％，６０～１００ｍｉｎ，Ａ相：５５～８５％、Ｂ相４５～１５％，１００～１６０ｍｉｎ，Ａ相：３０～７７％、Ｂ相７０～２３％；检测波长为３５０±２ｎｍ，流速０．５～１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温２０～５０℃，进样量１～２５ｕｌ；对照品溶液的制备：取木犀草素对照品适量，精密称重，加甲醇或乙醇或乙腈制成浓度为５～４０ｕｇ／ｍｌ的对照品溶液，与供试品溶液相同的色谱条件进行测定，得到木犀草素峰特征峰的保留时间；测定法：将供试品溶液注入高效液相色谱仪即得；所述消痛贴膏制剂由如下重量份的原料药制成：独一味５－１５份、棘豆２－１０份、姜黄１５－６０份、花椒７－２０份、水牛角５－１５份和水柏枝１５－４０份。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪菊，肖剑琴，马蓉，王浩亮，
申请(专利权)人：甘肃奇正藏药有限公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]