一种多级孔金属制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多级孔金属制备方法，具体为：制备孔径与待制多级孔金属的最小一级孔孔径相同或相当的多孔金属膜，然后破碎为尺寸最大值为待制多级孔金属最小一级孔孔径均值6-40倍的颗粒，将颗粒制成浆料，均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属最小一级孔大的上一级孔的有机高分子材料支架上；在真空或保护气氛中烧结，再按照金属材料工艺进行常规后续处理，即制得多级孔金属。该种方法能有效地控制孔径大小、孔的布置、贯通性，制备的材料贯通性好，各级孔均各自相互贯通且各级孔相互间也彼此贯通，可用作生物材料、过滤材料等多种材料，能满足多种功能需求，制备方法简便、易于实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔金属，具体涉及一种多级孔金属的制备方法。
技术介绍
多孔金属是一种兼具功能和结构双重属性的新型工程材料，这种材料不仅保留了可焊性、导电性及延展性等金属特性，而且具备体积密度低、比表面积大、吸能减震、消音降噪、电磁屏蔽、透气透水、低热导率等特性，其应用在不断增加。目前制备多孔金属的传统方法主要有粉末冶金法、纤维烧结法、熔体发泡法、熔体吹气法、渗流铸造法、金属沉积法、中空球烧结法、自蔓延高温合成法、泡沫浸渍法等；以泡沫浸渍法为例，专利CN102462861A一种医用金属植入材料多孔钽的制备方法公开的方法是：用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液，与淀粉和金属钽粉的混合粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的纯钽粉末堆积构成的泡沫骨架上，钽粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽。上述这些方法的主要缺陷是制备的材料孔结构单一，且难以控制孔径大小和连通性等，孔结构单一使得其不能满足多种功能需求，孔径大小和连通性难以控制将使材料不能充分、准确地完成所需功能。近年来，具有多级孔结构的材料的制备和应用已经成为国际上一个十分活跃的前沿研究领域，并且已成为未来的研究热点。无论是在生物技术，生物医药，催化，能源，光学，分离等方面的应用，还是生物固载技术在光合作用和细胞疗法的应用，多级孔材料已经被大量的领域所关注。目前，正在研究的多级孔材料一方面孔径大都在纳米范围，几纳米到几十纳米，孔径小，很多应用比此值大得多；另一方面，正在研究的多级孔材料绝大多数为非金属材料，涉及金属的主要为金属氧化物材料，金属及合金的很少，而很多应用需要金属及合金的多级孔材料。尽管有的研究者做出了与金属有关的多级孔材料，如CN201410337365宏观-微观-纳米分级结构力学适配性骨修复体及其制备，介绍了一种骨修复体。它包括宏观孔隙金属结构体、微观孔隙结构体以及纳米纤维，内部的宏观孔隙的尺寸为300-1500微米，各宏观孔隙之间相互完全连通，微观孔隙结构体位于宏观孔隙金属结构体之内，内部的微观孔隙结构均匀且孔隙之间相互完全连通，孔隙尺寸为50-250微米；微观孔隙的孔隙壁由纳米纤维构成，但它是一种孔隙的多孔金属与另一种孔隙的非金属及纳米纤维构成，其制备方法不能有效控制孔的尺寸。金属多级孔材料制备由于技术原因较为困难，研究很少。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种有效可控的具有多级孔结构的多孔金属制备方法。专利技术人认为，如果先制备出具有下一级孔的金属材料，再用其作为腔壁构筑上一级孔结构，即可制备出具有两级孔的金属材料，依次类推，可制备出两级以上孔的金属材料。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种多孔金属的制备方法，包括如下步骤：（1）材料准备制备孔径与待制多级孔金属最小一级孔孔径相同或相当的多孔金属膜，然后破碎为尺寸最大值为待制多级孔金属最小一级孔孔径均值6-40倍的颗粒；（2）将上述颗粒制成浆料，均匀地浸渍到具有比待制的多级孔金属的最小一级孔大的上一级孔的有机高分子材料支架上；（3）将有机高分子材料支架在真空或保护气氛中烧结，再按照待制多级孔金属的原材料的金属材料工艺进行常规后续处理，制得具有两级孔的多级孔金属。上述颗粒因为是多孔金属膜粉碎形成，为非规则形状，用尺寸最大值描述其颗粒尺寸上限。烧结后，有机高分子材料支架挥发，形成两级孔。进一步，在浸渍前，先将第（1）步制得的颗粒与用于制备比待制多级孔金属的最小一级孔大一级的孔的造孔剂均匀混合，制成浆料，再均匀地浸渍到具有比待制的多级孔金属的最小一级孔大二级的孔的有机高分子材料支架上，这样，经烧结后，就可制备出具有三级孔的多级孔金属材料。依次类推，还可制备出更多级孔的多孔金属材料。更具体地说，所述的多级孔金属的制备方法，高分子材料支架的孔是三维贯通的，从而制备出的孔也是三维贯通的。更具体地说，所述的多孔金属膜用模板法制备，模板可为氧化铝薄膜、氢气泡模板或径迹蚀刻法处理的有机薄膜，上述模板可以方便地制备出所需的多孔金属膜。更具体地说，所述的多孔金属膜的制备方法为：采用浸涂法将金属粉浆涂覆于不锈钢上，进行真空烧结，去除不锈钢，即制得所需的多孔金属膜。该方法工艺简单，成本低，组织结构均匀。更具体地说，所述的多孔金属制备方法，金属可为钽、铌、钛、钛合金、不锈钢、钴基合金、镍、镍合金、铜、铜合金中的一种或任意多种。更具体地说，所述的多孔金属制备方法，造孔剂可为尿素、硫酸铵、氯化铵、甲基纤维素、碳酸氢钠、乙基纤维素、碳酸氢铵、碳酸钠、淀粉或面粉中的一种或多种。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术提供了一种有效的制备二级以上多级孔金属的方法，通过制备孔径与待制多级孔金属最小一级孔孔径相同或相当的多孔金属膜，然后破碎为尺寸最大值为待制多级孔金属最小一级孔孔径均值6-40倍的颗粒，这些颗粒具有最小一级孔，将上述颗粒制成浆料，均匀地浸渍到具有比待制的多级孔金属的最小一级孔大的上一级孔的有机高分子材料支架上，将有机高分子材料支架在真空或保护气氛中烧结，烧结后，有机高分子材料支架挥发，形成上一级孔。若在浸渍前，先将破碎制得的颗粒与用于制备比待制多级孔金属的最小一级孔大一级的孔（第二级孔）的造孔剂均匀混合，制成浆料，再均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属的最小一级孔大二级的孔（第一级孔）的有机高分子材料支架上，则烧结后，有机高分子材料、造孔剂挥发，分别形成了比待制多级孔金属的最小一级孔大二级、大一级的孔，即形成了三级孔结构，也即有机高分子材料支架挥发形成的最大一级孔的腔壁上有造孔剂形成的第二级孔，第二级孔的腔壁上有多孔金属膜形成的第三级（最小一级）孔，各级孔分级有序，通过控制材料、工艺顺序、参数使各级孔径大小、孔的布置得到有效控制。（2）本专利技术提供的多级孔金属的制备方法，能够实现孔的三维贯通，包括每级孔三维贯通，各级孔互相三维贯通。多孔金属膜的制备方法保证了最小一级孔的互相贯通，三维贯通的高分子材料支架保证了其形成的大一级孔的互相贯通，破碎后的颗粒在有机高分子材料支架形成的大一级孔的腔壁上，从而使得最小一级孔与有机高分子材料支架形成的大一级孔互相贯通；当采用造孔剂时，由于破碎制得的颗粒与用于制备比待制多级孔金属的最小一级孔大一级的孔的造孔剂均匀地混合，制成浆料后，再均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属的最小一级孔大二级尺寸的孔的有机高分子材料支架上，加之制成浆料所用物质挥发，从而使得造孔剂形成的第二级孔互相贯通，最小一级孔与第二级孔之间，第二级孔与有机高分子材料支架形成的大孔（第一级孔）之间也互相贯通。（3）多孔金属膜的制备方法能保证最小一级孔的均匀性，通过控制有机高分子材料支架孔的均匀性及烧结参数，能保证大一级孔的均匀性，通过控制造孔剂大小均匀性及使造孔剂与破碎颗粒均匀混合，能保证中间级孔的均匀性。（4）本专利技术提供的多级孔金属的制备方法，简便、易于实现，参数易于调整控制，多孔金属膜易于制备，且粉碎方便。附图说明下面将结合附图与实施例对本专利技术作进一步阐述。图1为本专利技术制备方法流程图；图2为本专利技术制备的多级孔金属示意图。具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级孔金属制备方法，其特征包括如下步骤：    （1）材料准备    制备孔径与待制多级孔金属的最小一级孔孔径相同或相当的多孔金属膜，然后破碎为尺寸最大值为待制多级孔金属最小一级孔孔径均值6‑40倍的颗粒；    （2）将上述颗粒制成浆料，均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属的最小一级孔大的上级孔的有机高分子材料支架上；    （3）将有机高分子材料支架在真空或保护气氛中烧结，再按照金属材料工艺进行常规后续处理。

【技术特征摘要】
1.一种多级孔金属制备方法，其特征包括如下步骤：（1）材料准备制备孔径与待制多级孔金属的最小一级孔孔径相同或相当的多孔金属膜，然后破碎为尺寸最大值为待制多级孔金属最小一级孔孔径均值6-40倍的颗粒；（2）将上述颗粒制成浆料，均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属的最小一级孔大的上级孔的有机高分子材料支架上；（3）将有机高分子材料支架在真空或保护气氛中烧结，再按照金属材料工艺进行常规后续处理。2.如权利要求1所述的多级孔金属制备方法，其特征在于：在浸渍前，先将所述颗粒与用于制备比待制多级孔金属的最小一级孔大一级的孔的造孔剂均匀混合，制成浆料，再均匀地浸渍到具有比待制多级孔金属的最小一级孔大二级的孔的有机高分子材料支架上。3.如权利要求1或2所述的多级孔金属制备方法，其特征在于：所述高分子材料支架的孔是三维贯通的。4.如权利要求1或2所述的多级孔金属制备方法，其特征在于：所述的多孔金属膜用模板法制备，模板为氧化铝薄膜、氢气泡模板或径迹蚀刻法处理的...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶雷，
申请(专利权)人：重庆润泽医药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50