本发明专利技术公开了一种合成高吸水树脂的新工艺，主要为配制一定浓度的强碱溶液，室温下滴加到马铃薯淀粉乳中，制得碱糊化马铃薯淀粉，氮气保护下水浴加热，使碱糊化马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐、丙烯酰胺进行接枝共聚反应制得的高含钾量及含氮高吸水树脂，所制得的高含钾量及含氮高吸水树脂的吸液能力较好，并且该高吸水树脂同时含有植物生长所必需的钾和氮营养元素，其最高吸去离子水量在９００－１１００倍。本发明专利技术完全用强碱溶液在室温下对马铃薯淀粉乳进行糊化，并首次用该方法制得的碱糊化马铃薯淀粉进行高含钾量及含氮高吸水树脂的合成，与其他高吸水树脂的制备方法相比，其工艺简单，耗能少，易操作及控制，为未来大规模生产高吸水树脂拓展出一条新的道路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于农业、林业、畜牧业、园艺等领域的新型功能高分子材料-高 吸水树脂的制备方法，特别指以马铃薯淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钾为主要原料合成 高含钾量及含氮高吸水树脂的一种简易新型的制备方法。
技术介绍
高吸水树脂优良的吸水性和保水性使其在许多领域内都得到了应用。将高吸水树 脂加入到土壤中，可以改变土壤的团粒结构，增大土壤的透水性、透气性，并可将加入的水 储存起来，在干旱地区土壤的水分保持、沙漠防治等方面具有诱人的前景。目前该类产品已 广泛用于种子包衣、荒漠化治理、农林园艺等领域，其需求量正在以很高的速度增长。高吸水树脂的制备方法很多，合成原料丰富，生产工艺各异。虽然我国在高吸水树 脂的研究上取得了一定的成果，但已产业化的产品在性能和品种方面还存在着许多问题， 如树脂的吸水倍数低、耐盐性能差、吸水后的凝胶强度低、生产工艺复杂、产品成本高等，而 且在吸水理论、吸水性能和应用方面的研究还不多，工业化生产厂家生产的品种和数量还 比较少，有许多工作需要人们深入去做。我们应该充分发挥我国马铃薯淀粉天然资源丰富 的优势，生产出高品质的适合我国国情的高吸水树脂，为高吸水树脂成为我国第三大农用 化学品和应用于各个领域奠定基础。高吸水树脂吸水性极强，其吸水后溶胀为凝胶，当受到外力挤压时，水也不易流 失，具有优良的保水性能。高吸水树脂作为一种新型的功能高分子材料，诞生于20世纪60 年代，目前，以淀粉为原料合成的高吸水树脂发展非常迅速。淀粉是较好的合成高吸水树脂的原料之一，它是一种可再生、来源广泛的天然高 分子化合物。淀粉与丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等亲水性烯类单体的接枝共聚物是目前高吸 水树脂市场中的主要品种之一。由于淀粉价格低廉、生物降解性能好，在市场上相对其它合 成系列有明显的优势，并且用马铃薯淀粉制备的高吸水树脂具有吸水倍数高、吸水速度快 等优点，所以以马铃薯淀粉为原料合成的高吸水树脂具有更广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种合成高吸水树脂的新型方法，这种制备方法 以马铃薯淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钾、过硫酸钾、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为主要 原料，经合理的配比、简单的合成路线制得高含钾量及含氮高吸水树脂。本专利技术要解决的技术问题是由如下方案解决的碱糊化马铃薯淀粉接枝共聚合 成高含钾量及含氮高吸水树脂的方法，其特征是配制浓度为2mg/ml的N，N'-亚甲基 双丙烯酰胺溶液0.6-1. 4ml，其中马铃薯淀粉与N，N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比是 1 0.0012-0. 0028 ；马铃薯淀粉与去离子水以1 3的质量比混合，搅拌0. 5-1. 0h，配 制氢氧根摩尔浓度是0. 575-0. 700mol/L的强碱溶液，其中马铃薯淀粉与强碱的质量比是31 0.046-0. 078，用配制好的强碱溶液在室温下以10-15秒/滴的滴速糊化马铃薯淀粉 乳，制得碱糊化马铃薯淀粉；在冰水浴冷却下，用氢氧化钾溶液中和除去阻聚剂的丙烯酸， 得到丙烯酸的中和度为15% -75%的丙烯酸及其钾盐溶液，其中马铃薯淀粉与丙烯酸、氢 氧化钾、溶解氢氧化钾的去离子水的质量比是1 4-7 0. 468-4. 088 7 ；配制丙烯酰胺 溶液，其中马铃薯淀粉与丙烯酰胺、溶解丙烯酰胺的去离子水的质量比为1 0.25-3 3； 将制得的碱糊化马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐溶液、丙烯酰胺溶液混合，同时补加去离子 水，其中马铃薯淀粉与补加去离子水的质量比是1 1.902-4. 754，加入马铃薯淀粉质量 1.2-2.0%的过硫酸钾做引发剂，加入浓度为2mg/ml的N，N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液 0. 6-1. 4ml做交联剂，室温下搅拌0. 5-1. 0h，使其混合均勻；在氮气保护下，水浴加热，使碱 糊化马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐、丙烯酰胺进行接枝共聚反应，并使产物在沸水浴中保 温1. 0-2. 0h，将产物取出，烘干并粉碎，即得高含钾量及含氮高吸水树脂。所制得的高含钾 量及含氮高吸水树脂的最高吸去离子水量为900-1100g/g。上述技术方案所述，配制氢氧根摩尔浓度是0. 575-0. 700mol/L的强碱溶液时所 用的强碱是氢氧化钠、氢氧化钾，优选氢氧化钠。上述技术方案所述，所制得的高吸水树脂的丙烯酸的中和度是30% -80%，其中 和度是 15%，20%，30%，40%，45%，50%，60%，75%。中和度优选 20% -60%，最优选 40% -50%。上述技术方案所述，补加去离子水的目的是除了交联剂溶液的体积以外，为了使 反应体系的总体积保持一致。除了补加的去离子水，反应体系中其他的液体包括碱糊化时 溶解强碱的去离子水、中和丙烯酸时溶解氢氧化钾的去离子水、分散马铃薯淀粉的去离子 水、丙烯酸液体以及溶解丙烯酰胺的去离子水。本专利技术的优点是1、本专利技术专利完全用强碱溶液在室温下对马铃薯淀粉乳进行糊 化，并首次利用该方法制得的碱糊化马铃薯淀粉进行高含钾量及含氮高吸水树脂的合成， 最终所制得的高含钾量及含氮高吸水树脂的吸液能力很好，并且该高吸水树脂同时含有植 物生长所必需的钾和氮营养元素，其最高吸去离子水量在900-1100倍。2、在以淀粉为母体 合成高吸水树脂的过程中，首先都要将淀粉加热糊化，再与单体进行接枝共聚合成吸水树 脂，但是淀粉的热糊化主要有以下的缺点(1)加热糊化需要耗费很大的热量使才可淀粉 溶液发生糊化反应，并且需要一定的糊化时间，一般淀粉的糊化温度为50°C -80°C ； (2)糊 化温度不宜控制，温度过高会导致淀粉“老化”，在水中不易分散，使接枝率降低，吸水能力 下降，温度过低则淀粉发生不了糊化作用；(3)不同种类的淀粉以及不同生产批次的淀粉 的糊化温度都会有差别，而以热糊化淀粉为原料合成高吸水树脂时对淀粉的糊化温度要求 非常严格，这就为大规模生产造成了非常大的不利因素，并且所合成高吸水树脂的吸水量 不稳定、重复性差。本专利技术专利中，采用强碱溶液在室温下对马铃薯淀粉进行糊化、并以碱 糊化后的马铃薯淀粉为原料合成高吸水树脂的新工艺，克服了以上以热糊化淀粉为原料合 成高吸水树脂时的缺点，首先，碱糊化无需加热、糊化时间很短，在室温下即可完成反应，不 需要耗费热能；其次，只需将强碱溶液滴加到马铃薯淀粉乳中，并控制滴加速度即可完成马 铃薯淀粉的糊化，这要比控制温度更加直观简便，更利于大规模的生产，具有意想不到的技 术效果。3、生产该产品的原料是马铃薯淀粉，它是我国北方地区产量非常大的农产品，该产 品的推广会给我国北方地区农产品的深加工拓展出一条新的道路，使农民增加收入。附图说明图1是制备高含钾量及含氮高吸水树脂的工艺流程2是碱糊化时氢氧化钠用量对产品吸去离子水量的影响曲线图3是丙烯酸用量对产品吸去离子水量的影响曲线图4是丙烯酰胺用量对产品吸去离子水量的影响曲线图5是交联剂用量对产品吸去离子水量的影响曲线图6是引发剂用量对产品吸去离子水量的影响曲线图7是丙烯酸的中和度对产品吸去离子水量的影响曲线具体实施例方式实施例1 称取0. 25g氢氧化钠，溶解于10. Oml去离子水中，配制氢氧根摩尔浓度 为0. 625mol/L的氢氧化钠溶液；称取7. Og氢氧化钾，溶解于35. Oml本文档来自技高网...
【技术保护点】
碱糊化马铃薯淀粉接枝共聚合成高含钾量及含氮高吸水树脂的方法，其特征是：配制浓度为２ｍｇ／ｍｌ的Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺溶液０．６－１．４ｍｌ，其中马铃薯淀粉与Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺的质量比是１∶０．００１２－０．００２８；马铃薯淀粉与去离子水以１∶３的质量比混合，搅拌０．５－１．０ｈ，配制氢氧根摩尔浓度是０．５７５－０．７００ｍｏｌ／Ｌ的强碱溶液，其中马铃薯淀粉与强碱的质量比是１∶０．０４６－０．０７８，用配制好的强碱溶液在室温下以１０－１５秒／滴的滴速糊化马铃薯淀粉乳，制得碱糊化马铃薯淀粉；在冰水浴冷却下，用氢氧化钾溶液中和除去阻聚剂的丙烯酸，得到丙烯酸的中和度为１５％－７５％的丙烯酸及其钾盐溶液，其中马铃薯淀粉与丙烯酸、氢氧化钾、溶解氢氧化钾的去离子水的质量比是１∶４－７∶０．４６８－４．０８８∶７；配制丙烯酰胺溶液，其中马铃薯淀粉与丙烯酰胺、溶解丙烯酰胺去离子水的质量比为１∶０．２５－３∶３；将制得的碱糊化马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐溶液、丙烯酰胺溶液混合，同时补加去离子水，其中马铃薯淀粉与补加去离子水的质量比是１∶１．９０２－４．７５４，加入马铃薯淀粉质量１．２－２．０％的过硫酸钾做引发剂，加入浓度为２ｍｇ／ｍｌ的Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺溶液０．６－１．４ｍｌ做交联剂，室温下搅拌０．５－１．０ｈ，使其混合均匀；在氮气保护下，水浴加热，使碱糊化马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐、丙烯酰胺进行接枝共聚反应，并使产物在沸水浴中保温１．０－２．０ｈ，将产物取出，烘干并粉碎，即得高含钾量及含氮高吸水树脂，所制得的高含钾量及含氮高吸水树脂的最高吸去离子水量为９００－１１００ｇ／ｇ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：温国华，目仁更，张思思，徐楠，那伟丹，杨芳若，任婷婷，高树树，林波，张伟，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：15
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。