【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及防腐蚀涂料。具体地说是一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法。
技术介绍
1、金属材料应用在众多领域中，金属材料的腐蚀问题给金属的应用带来了损失。为了减少腐蚀的损失，采取了很多防腐蚀措施。迄今为止，最常用的是在金属材料表面涂覆防腐材料。例如，在海上船舶领域中，船舶由于长时间接触盐碱水域环境中，因此对船舶表面的防腐涂料的要求较高，需要防腐涂料具有良好的耐高温、防腐蚀、耐磨等优良性能。环氧树脂(ep)广泛用于电子电气、机械制造、航空航天等领域，研究人员一直致力于环氧树脂的改性研究以期获得多途径使用的环氧树脂，应用到特殊领域。
技术实现思路
1、为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种具有更优异的耐腐蚀性能的三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)制备氧化石墨烯；
5、(2)将氧化石墨烯分散在溶剂中得到氧化石墨烯分散液；
6、(3)将三聚氰胺分散在溶剂中得到三聚氰胺分散液；
7、(4)将氧化石墨烯分散液和三聚氰胺分散液混合进行反应，反应完毕后干燥、研磨，制得改性氧化石墨烯；
8、(5)将改性氧化石墨烯加入到环氧树脂溶剂中，超声分散均匀，再加入环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，最后加入固化剂，混合均匀后即得三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料。p>
9、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(1)中，氧化石墨烯的制备方法如下：
10、(1-1)称取石墨，冰浴环境中加入硫酸、磷酸和高锰酸钾，混合均匀后；
11、(1-2)在水浴中进行反应；
12、(1-3)待反应完全后，加入冰水稀释；
13、(1-4)逐滴加入过氧化氢至溶液呈金黄色；
14、(1-5)过滤、滤渣水洗离心处理，测试滤渣最后一次水洗液的ph，得到不同ph下的氧化石墨烯；
15、(1-6)冷冻干燥，研磨，收集氧化石墨烯。
16、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，
17、在步骤(1-1)中：石墨的加入量为：1.2-1.8g，硫酸的加入量为：120-180ml，硫酸的质量浓度为：98％，磷酸的加入量为：40-60ml，磷酸的浓度为：85％，高锰酸钾的加入量为：12-18g；
18、在步骤(1-2)中：反应温度为：50-70℃，反应时间为：10-14min；
19、在步骤(1-3)中：冰水的加入量为：180-250ml；
20、在步骤(1-4)中：过氧化氢溶液的浓度为：6％。
21、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(2)中：将氧化石墨烯分散在水中得到氧化石墨烯水分散液，氧化石墨烯和水的用量为：每10ml水加入0.1～0.5g氧化石墨烯。
22、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(3)中：将三聚氰胺分散在水中得到三聚氰胺水分散液，三聚氰胺和水的用量为：每10ml水加入0.02～0.08g三聚氰胺。
23、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(4)中：氧化石墨烯分散液和三聚氰胺分散液的体积之比为：4～6:1，反应温度为70～90℃，反应时间为20～40min。
24、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(5)中：改性氧化石墨烯和环氧树脂溶剂的用量分别为0.01-0.05g和10-15ml，环氧树脂溶剂为二甲苯和正丁醇混合液，二甲苯和正丁醇的体积比为7:3，环氧树脂的加入量为3.0-3.5g，固化剂为聚酰胺，固化剂的加入量为4-8g。
25、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(2)中：将氧化石墨烯分散到冰浴环境的水中，得到氧化石墨烯水分散液；再向氧化石墨烯水分散液加入聚磷酸，并搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯-聚磷酸水溶液。
26、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，在步骤(3)中：将三聚氰胺分散到乙醇中得到三聚氰胺乙醇分散液；在步骤(4)中：在搅拌下将氧化石墨烯-聚磷酸水溶液滴加到三聚氰胺乙醇分散液中。
27、上述一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，
28、在步骤(2)中：氧化石墨烯和水的质量比为3-4：100；氧化石墨烯-聚磷酸水溶液中氧化石墨烯和聚磷酸的质量比为1:2-3；聚磷酸中含p2o5的质量含量为80-85％；
29、在步骤(3)中：三聚氰胺和乙醇的质量比为：4-8:40；搅拌过程中，温度控制在40-45℃，搅拌时间为1-2h；
30、在步骤(4)中：三聚氰胺乙醇分散液和氧化石墨烯-聚磷酸水溶液的用量体积比为1:1-2.5；在70-80℃搅拌过程中，将氧化石墨烯-聚磷酸水溶液滴加到三聚氰胺乙醇分散液中，反应时间为1-2h，然后在搅拌的过程中加入钒酸钇进行催化反应，保持反应温度为70-80℃，搅拌时间为4-5h，过滤，90℃真空干燥10-12h，得到改性氧化石墨烯；钒酸钇的加入量为三聚氰胺加入量的3-4wt％；
31、在步骤(5)中：改性氧化石墨烯和环氧树脂溶剂的用量分别为0.01-0.05g和10-15ml，环氧树脂溶剂为二甲苯和正丁醇混合液，二甲苯和正丁醇的体积比为7:3，环氧树脂的加入量为3.0-3.5g，固化剂为聚酰胺，固化剂的加入量为4-8g。
32、本专利技术的技术方案取得了如下有益的技术效果：
33、1、酸性条件下一般被认为是不利于耐腐蚀性能的，申请人在偶然的情况下发现，在洗涤不彻底的酸性条件下制备的改性氧化石墨烯所制备的防腐涂层，也具有良好的耐腐蚀效果。
34、实验表明：盐雾试验300-500h，不同ph条件下，仅出现轻微腐蚀；低频阻抗模量值均保持在较高水平。弱酸性条件制备的氧化石墨烯，更有利于活化氧化石墨烯的羧基和羰基，得到更多活化的羧基和羰基，有利于三聚氰胺和氧化石墨烯的反应，从而提高涂层的耐腐蚀性能。
35、2、但是同时申请人也发现氧化石墨烯的片层结构中，片层的混乱度高，交叠的片层，容易造成团聚，并且遮蔽活性位点，从而不利于三聚氰胺和氧化石墨烯的反应且生成的三聚氰胺改性氧化石墨烯片层的混乱度高。
36、通过添加聚磷酸，利用聚磷酸的长链结构，一方面三聚氰胺的胺基-nh2与氧化石墨烯的羧基-cooh反应形成-nh3…ooc-键，另一方面三聚氰胺剩余的胺基-nh2又与聚磷酸的羟基-oh反应形成-o…nh3-键，从而能够利用聚磷酸的长链对多个三聚氰胺改性氧化石墨烯进行固定，降低氧化石墨烯交叠的片层的混乱度，从而暴露更多活性位点，有利于三聚氰胺与氧化石墨烯的反应充分进行，进一步提高涂层的耐腐蚀性能。
37、在实本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，氧化石墨烯的制备方法如下：
3.根据权利要求2所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：将氧化石墨烯分散在水中得到氧化石墨烯水分散液，氧化石墨烯和水的用量为：每10mL水加入0.1～0.5g氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：将三聚氰胺分散在水中得到三聚氰胺水分散液，三聚氰胺和水的用量为：每10mL水加入0.02～0.08g三聚氰胺。
6.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：氧化石墨烯分散液和三聚氰胺分散液的体积之比为：4～6:1，反应温度为70～90℃，反应时间为20～40min。<...
【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，氧化石墨烯的制备方法如下：
3.根据权利要求2所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：将氧化石墨烯分散在水中得到氧化石墨烯水分散液，氧化石墨烯和水的用量为：每10ml水加入0.1～0.5g氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：将三聚氰胺分散在水中得到三聚氰胺水分散液，三聚氰胺和水的用量为：每10ml水加入0.02～0.08g三聚氰胺。
6.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性氧化石墨烯防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：氧化石墨烯分散液和三聚氰胺分散液的体积之比为：4～6:1，反应温度为70～90...
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