【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种抗压复合型树脂堵漏剂及其制备方法与应用，属于钻井液防漏堵漏。
技术介绍
1、井漏是一种在钻井、固井、测试等井下作业中，钻完井工作液等在压差作用下漏入地层的现象，不仅会损失大量钻井液，延误钻井时间，损害油气层，还有可能引起井喷、井塌、卡钻等一系列复杂事故，甚至导致井眼报废，造成重大经济损失，是一项世界性难题。为了确保井下安全、提高钻井速度、节约钻井成本，必须有效解决井漏问题。
2、热固性树脂材料是具有三维交联网状结构且不溶不熔的高分子材料，这种体型结构赋予其良好的耐压性能、耐热性能以及优异的力学性能，现广泛作为高强度复合材料基体、涂料、胶粘剂等应用于各个领域，也是常见且高效的堵漏剂之一。这类材料在低温下不固结，便于泵送堵漏浆体，到达目标漏失层，在达到某一温度时可交联形成体型固结物，封堵漏失通道。目前单一热固性树脂堵漏剂在现场应用中已经起到了不错的成效，但是随着油气勘探开发向深层拓展，高温高压成为钻井堵漏面临的主要难题之一，对树脂堵漏剂的抗高温和高承压封堵效果也有了更高的要求。
3、中国专利文献cn110903815a中公开了一种高强度堵漏浆，堵漏浆性能稳定，流动性好，密度可调，可适应不同漏失地层的承压要求，且滞留能力强，容易进入不同类型的漏失通道并滞留，具有很高的堵漏强度，抗压强度达到15mpa，特别适合高压硬地层及对承压能力要求高的地块层；但是该堵漏浆耐温性较差，无法在高温地层实现长效承压封堵。中国专利文献cn116948199a中公开了一种环氧树脂承压堵漏材料的制备方法，通过引入大量的
4、可以看出，单一树脂堵漏剂已经不能很好的满足现场要求，因此，有必要研发一种复合树脂堵漏剂，综合各种树脂的优点，使其兼具固化前变形能力强、固化后强度较大且具有一定耐温能力的性能。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种抗压复合型树脂堵漏剂及其制备方法与应用。本专利技术的复合树脂在低温下不发生固结，具有一定流动性，容易泵入井筒，且变形能力强，可进入不同地层漏失通道，达到某一温度时可在改性交联剂作用下发生交联改性，使单一低聚线型树脂转变为复合三维体型的交联网状结构固结物，增强其在漏失通道的滞留能力，从而封堵漏失通道。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种抗压复合型树脂堵漏剂，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体20~50%，改性剂0.05~1.0%，增粘聚合物0.1~0.5%，交联剂0.1~1.2%，余量为水；
4、所述复合树脂基体为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、脲醛树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂中的两种或多种的组合；
5、所述改性剂为氧化石墨烯、端环氧基聚氨酯、端异氰酸酯基聚氨酯预聚体（itpb）、硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的一种或多种的组合；
6、所述增粘聚合物为共聚物ppam或聚丙烯酰胺钠；
7、所述交联剂为二亚乙基三胺（dta）、苯乙烯、异佛尔酮二异氰酸酯、对甲苯磺酸、三羟甲基丙烷中的一种或多种的组合。
8、根据本专利技术优选的，所述的抗压复合型树脂堵漏剂，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体30~45%，改性剂0.1~0.5%，增粘聚合物0.2~0.4%，交联剂0.3~0.9%，余量为水。
9、根据本专利技术优选的，所述复合树脂基体的组合为环氧树脂、不饱和聚酯树脂和酚醛树脂。
10、进一步优选的，所述复合树脂基体的组合中环氧树脂、不饱和聚酯树脂与酚醛树脂的质量比为（4~5）：（1~2）：（1~2）。
11、根据本专利技术优选的，所述改性剂为表面带有高活性端异氰酸酯基（-nco）的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体（itpb），其制备方法包括步骤如下：
12、（1）将端羟基聚丁二烯加入三口烧瓶中，随后加入四氢呋喃，搅拌使其充分溶解，然后升温至90~120℃，恒温下真空脱气反应20~40min；
13、（2）将反应体系降温至10~20℃，依次加入配合剂和催化剂，然后缓慢升温至90~120℃，恒温下真空脱气反应15~25min后停止反应，再经抽真空后，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚体（itpb）。
14、进一步优选的，步骤（1）中所述端羟基聚丁二烯的分子量为3000~3500，所述端羟基聚丁二烯和四氢呋喃的质量比为1：5。
15、进一步优选的，步骤（1）中所述的反应温度为100℃，真空脱气反应的时间为30min。
16、进一步优选的，步骤（2）中所述的配合剂为甲苯二异氰酸酯，所述配合剂甲苯二异氰酸酯的用量为使甲苯二异氰酸酯中异氰酸酯基（-nco）和端羟基聚丁二烯中羟基（-oh）的摩尔比为1.3:1，即配合剂甲苯异氰酸酯与端羟基聚丁二烯的质量比为0.075:1；
17、所述的催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或二甲基环己胺，加入量为端羟基聚丁二烯质量的2%。
18、进一步优选的，步骤（2）中所述反应体系降温至15℃，反应温度为100℃，真空脱气反应的时间为20min。
19、根据本专利技术优选的，所述增粘聚合物为含有磺酸根（-so3-）的丙烯酰胺、丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基磺酸钠的共聚物ppam，其制备方法包括步骤如下：
20、1）将丙烯酰胺单体、丙烯酸单体、甲基丙烯酰胺单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体加入去离子水中充分溶解，使用碱性调节剂将ph值调节到7~8，得到混合溶液；
21、2）将所得混合溶液通氮除氧，使其在氮气保护下升温至75~85℃，加入引发剂，反应5~7h，再经洗涤、粉碎和烘干后，得到共聚物ppam。
22、进一步优选的，步骤1）中，所述混合溶液中丙烯酰胺单体的质量浓度为15%，丙烯酸单体的质量浓度为20%，甲基丙烯酰胺单体的质量浓度为10%，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体的质量浓度为30%；
23、所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠。
24、进一步优选的，步骤2）中，所述通氮除氧时间为0.5小时，反应温度为80℃，反应时间为6h；所述引发剂为过硫酸铵，所述引发剂用量，即过硫酸铵用量为丙烯酰胺单体、丙烯酸单体、甲基丙烯酰胺单体和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体总质量的1%。
25、进一步优选的，步骤2）中，所述洗涤是使用无水乙醇或丙酮洗涤4~6次；所述烘干条件为60℃下干燥4h。
26、根据本专利技术优选的，所述交联剂为苯乙烯和三羟甲基丙烷的组合。
27、进一步优选的，所述苯乙烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体20~50%，改性剂0.05~1.0%，增粘聚合物0.1~0.5%，交联剂0.1~1.2%，余量为水；
2.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述的抗压复合型树脂堵漏剂，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体30~45%，改性剂0.1~0.5%，增粘聚合物0.2~0.4%，交联剂0.3~0.9%，余量为水。
3.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述复合树脂基体的组合为环氧树脂、不饱和聚酯树脂和酚醛树脂；
4.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述改性剂为表面带有高活性端异氰酸酯基的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，其制备方法包括步骤如下：
5.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述增粘聚合物为含有磺酸根的丙烯酰胺、丙烯酸与2-丙烯酰胺基-2-甲基磺酸钠的共聚物PPAM，其制备方法包括步骤如下：
6.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述交联剂为苯乙烯和
7.权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.如权利要求7所述的抗压复合型树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述加热至100℃，所述抽真空时间为0.5h，所述降温至50℃，所述升温至80℃，所述恒温反应时间为2h；
9.如权利要求7所述的抗压复合型树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于，步骤（b）中所述搅拌速率为200~300转/分钟；所述烘干条件为60℃下干燥12h。
10.权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂的应用，其特征在于，应用于随钻堵漏或段塞堵漏。
...【技术特征摘要】
1.一种抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体20~50%，改性剂0.05~1.0%，增粘聚合物0.1~0.5%，交联剂0.1~1.2%，余量为水；
2.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述的抗压复合型树脂堵漏剂，包括以下质量百分比的原料组成：复合树脂基体30~45%，改性剂0.1~0.5%，增粘聚合物0.2~0.4%，交联剂0.3~0.9%，余量为水。
3.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述复合树脂基体的组合为环氧树脂、不饱和聚酯树脂和酚醛树脂；
4.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，所述改性剂为表面带有高活性端异氰酸酯基的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，其制备方法包括步骤如下：
5.如权利要求1所述的抗压复合型树脂堵漏剂，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙金声，杨景斌，白英睿，王韧，吕开河，白杨，刘凡，蒋官澄，许成元，屈沅治，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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