一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法技术

本发明专利技术公开了一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，包括下列步骤：将测试样品碱性钠型硅溶胶放入铂坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸：1+1溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。所加硫酸：1+1、氢氟酸体积分别为1-5ml/每克残渣；5-15ml/每克残渣。本发明专利技术测定准确、易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅溶胶杂质含量测试，具体涉及碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法。
技术介绍
胶体电池作为一种铅酸蓄电池的发展分类，以其优异的性能已逐渐应用于铅酸蓄电池的系列产品中，胶体电池中的“胶”就是指碱性钠型硅溶胶，所谓“碱性钠型”就是其母液呈碱性的硅溶胶。由于该产品理化性能的特殊性，外观呈现乳白色，用普通的化学方法很难准确测定其杂质含量，尤其是铁含量，而铅酸蓄电池对杂质含量(尤其是铁含量)控制很严格，杂质含量超过规定要求，则会加快电池的自放电，导致蓄电池的使用寿命降低。目前， 依据HG/T 2521-2008工业硅溶胶标准无铁含量测试方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，用分光光度计比色测试，测定准确、易于操作。本专利技术通过以下技术方案实现，包括下列步骤将测试样品碱性钠型硅溶胶放入钼坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均勻，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。所加硫酸为硫酸1+1，硫酸1+1、氢氟酸体积分别为1-5 ml/每克残渣、5_15ml/每克残渣。本专利技术与现有技术相比，具有以下明显优点一、本专利技术用氢氟酸除去硅溶胶中的杂质，使其生成四氟化硅挥发，从而不会干扰测定结果。二、铁杂质被消解彻底，溶解在溶液中，不会包裹在硅里面，使测定结果准确。 附图说明图1为本专利技术铁含量标准曲线图表。具体实施例方式实施例1试剂配制(以下试剂为优级纯试剂)。氢氟酸(密度为1.四8克/ ml)； 硫酸(密度为1.84克/ ml) 1+1 ； 盐酸(密度为1. 18克/ ml) 1+1 ；氨水(密度为0.9克/ ml) 1+1 ； 盐酸羟胺10% (按质量比配制)； 乙酸-乙酸钠缓冲液PH4 ； 铁标准溶液0. 01mg/ml ；1. 10-菲罗啉0. 1%乙醇溶液(称0. Ig 1. 10-菲罗啉加IOOml乙醇溶液配制)。测试步骤称取5g碱性钠型硅溶胶样品放入钼坩埚中，盖上坩埚盖，放入马弗炉中。调整马弗炉温度为600°C左右，两小时后关掉开关(此时样品中水分已蒸发掉、且聚结成团)，待温度降到室温时取出坩埚，得聚结成团的样品2. 5g，向坩埚中的样品内加入5mL硫酸和32mL氢氟酸搅拌均勻，并在电炉上蒸干。挥发完全后加入5ml水，IOml盐酸，在坩埚里溶解试样，并煮沸2min，注意勿使溶液溅出，冷却后过滤到IOOml容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗涤液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻。吸取以上滤液IOml于50ml比色管中，用氨水调节PH为4，加入3ml盐酸羟铵，5ml 缓冲液，5ml 1. 10-菲罗啉，加水至刻度，摇勻，在室温下放置30min，在510nm波长处进行比色(用分光光度计)，以空白为参比。工作曲线绘制吸取Fe 标准液(0. Olmg/ml) 0ml、0. 4ml、0. 8mlU. 2mlU. 6ml 分别置于一组50ml比色管中，加入3ml盐酸羟铵，5ml缓冲液，5ml 1. 10-菲罗啉，加水至刻度， 摇勻，在室温下放置30min，在510nm波长处进行比色，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果的表示和计算权利要求1.，其特征在于包括下列步骤将测试样品碱性钠型硅溶胶放入钼坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均勻，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。2.如权利要求1所述的，其特征在于所加硫酸为硫酸1+1，硫酸1+1、氢氟酸体积分别为1-5 ml/每克残渣、5-15 ml/每克残渣。全文摘要本专利技术公开了，包括下列步骤将测试样品碱性钠型硅溶胶放入铂坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸1+1溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。所加硫酸1+1、氢氟酸体积分别为1-5ml/每克残渣；5-15ml/每克残渣。本专利技术测定准确、易于操作。文档编号G01N21/31GK102393364SQ20111024597公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者方明学, 杨惠强, 王杜友, 胡建强, 茆黎明, 陈红雨 申请人:浙江天能电池(江苏)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：茆黎明，王杜友，方明学，杨惠强，陈红雨，胡建强，
申请(专利权)人：浙江天能电池江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：