本发明专利技术公开一种聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂的制备方法。该树脂包括：制备聚酯二元醇：将己二酸、对苯二甲酸、１，３丁二醇和１，２丙二醇加入聚酯合成釜中，升温至２００～２４０℃进行酯化反应，反应５～６小时；对聚酯合成釜内抽低真空、抽高真空和长抽真空缩聚得到聚酯二元醇；制备预聚物：将制得的聚酯二元醇和二异氰酸酯反应得到异氰酸根含量为３～４％的产物即为预聚物；制备树脂Ａ：将有机溶剂加入到制得的预聚物搅拌均匀后，加入到多胺扩链剂和有机溶剂中，温度控制在７０～８０℃，反应２～３小时，得到树脂Ａ；复配：将制得的树脂Ａ与潜固化剂混合，搅拌０．５～１小时，得到聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂。该树脂制备油墨性能好，耐温性能高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油墨用树脂的制备方法，特别是涉及一种聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂的制备方法。
技术介绍
油墨连接料是制备油墨的关键材料之一。油墨连接料的各种性能决定了印刷油墨 的各种使用适应性能，用于塑料凹版印刷油墨所用树脂一般包括氯化聚丙烯、聚酰胺、聚氨 酯等。长久以来，氯化聚丙烯以其价格低廉、对OPP附着力优异等性能占据凹版复合里印油 墨用树脂的大半市场，但其最大的不足在于其主要以甲苯为溶剂，而通常使用的环保型溶 剂如酯类、醇类溶剂对其无能为力。溶剂型聚氨酯油墨连接料具有使用简便、性能稳定、附 着力强、光泽度优、耐热性好等优点，能适合各种印刷方式的要求，尤其适用于网版印刷、塑 料包装和复合薄膜等方面。聚氨酯树脂作为连接料以其优异的性能已经在很多领域取代了 氯化聚丙烯树脂连接料。随着环保意识的日益增强，以甲苯为主要溶剂的氯化聚丙烯终究 会有一天被油墨厂拒绝。聚氨脂油墨连接料的开发已经被愈来愈多的树脂厂家提到日程上 来。 目前市面上的聚氨脂油墨连接料多为单组分挥发干燥型油墨用树脂，其虽具有使 用方便，油墨分散润湿性好等诸多优点。但在使用过程中针对印刷行业软包装要求高温 (135°C )杀菌等要求还不能严格达到使用要求，由于其软化点的限制使得在用于软包装类 油墨上使用时存在较大使用风险。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的问题，本专利技术实施例提供一种聚氨酯酯潜固化型油墨 用树脂的制备方法，可以克服现有单组分挥发干燥型油墨用树脂制成的油墨耐温性差的问 题。 本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的 本专利技术实施例提供一种，包括 制备聚酯二元醇 按下述质量百分比取制备聚酯二元醇各原料 己二酸15 25%、对苯二甲酸15 25%、1，3 丁二醇25 35X禾P 1，2丙二醇 20 30% ; 将己二酸、对苯二甲酸、1 ， 3 丁二醇和1 ， 2丙二醇加入聚酯合成釜中，升温至200 24(TC进行酯化反应，反应5 6小时； 对聚酯合成釜内抽低真空至-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低真空时间为1. 5小时，停 止抽低真空，放馏出物；对聚酯合成釜内继续抽高真空从-0. 05Mpa逐步调整至_0. 09Mpa， 抽高真空时间为2 3小时，聚酯合成釜的釜温控制在235°C 245°C ;抽高真空后进行长 抽真空，真空度达到-O. 094Mpa，长抽真空时间为15min 30min，得到的反应产物即为聚酯4二元醇； 制备预聚物 按下述质量百分比取制备预聚物各原料 上述制得的聚酯二元醇65 85%和二异氰酸酯15 35% ; 将上述制得的聚酯二元醇和二异氰酸酯在90 ll(TC条件下反应2 4小时，得到异氰酸根含量为5 9%的产物即为预聚物； 制备树脂A: 按下述质量百分比取制备树脂A各原料 有机溶剂50 80%、上述制得的预聚物15 35%和多胺扩链剂5 15% ; 将占有机溶剂总质量40 60%的有机溶剂加入到20 30质量份的上述制得的 预聚物搅拌均匀后，加入到多胺扩链剂和剩余的有机溶剂中，温度控制在70 8(TC，反应 2 3小时，得到产物即为树脂A; 复配 按下述质量百分比取复配所用各原料 上述制得的树脂A 90 95%和潜固化剂5 10% ; 将上述制得的树脂A与潜固化剂混合，搅拌0.5 1小时，得到粘度为600士1500mPa s，固含量为30 40%的产物即为聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂。 从上述本专利技术实施例提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例中在端活性聚氨酯油墨用树脂中加入了封闭型异氰酸酯固化剂，使制得的双液潜固化型油墨用树脂用于制备印刷油墨时，可保证印刷油墨存储寿命，并在印刷后通过高温干燥烘道溶剂挥发的同时，潜固化剂解封可与树脂活性基团反应，形成固化交联型油墨层，比传统的单组分印刷油墨附着牢度有明显提高，同时耐温型也有明显改善，可耐受135t:的高温蒸煮。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 本专利技术实施例提供一种，包括 制备聚酯二元醇 按下述质量百分比取制备聚酯二元醇各原料 己二酸15 25%、对苯二甲酸15 25%、1，3 丁二醇25 35%和1，2丙二醇 20 30% ; 将己二酸、对苯二甲酸、1，3丁二醇和1，2丙二醇加入到聚酯合成釜中，升温至 200 24(TC进行酯化反应，反应5 6小时；保持聚酯合成釜的出水量稳定在制备聚酯二 元醇各原料总质量的2 4% /小时。 待酯化反应完毕，还可以通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格，若测量产 物的酸值《20mgK0H/g，则确认酯化反应合格。 对聚酯合成釜内抽低真空至-0. 02Mpa -0. 04Mpa，抽低真空时间为1. 5小时，停 止抽低真空，放馏出物；对聚酯合成釜内继续抽高真空从-0. 05Mpa逐步调整至_0. 09Mpa， 将真空度从-0. 05Mpa每15 20分钟减小_0. 005Mpa，直至真空度达到0. 09Mpa，抽高真空时间为2 3小时，聚酯合成釜的釜温控制在235°C 245°C ;抽高真空后进行长抽真 空(可通过开动与聚酯合成釜连接的萝茨泵对聚酯合成釜内进行长抽真空)，真空度达 到-0. 094Mpa，长抽真空时间为15min 30min，得到的反应产物即为聚酯二元醇； 长抽真空过程中，长抽过程中的总馏出物为制备聚酯二元醇各原料总质量的1 10% ，长抽真空后，可以向聚酯合成釜内通入通氮气至0. 02Mpa左右从产物中取样，测产物 的粘度、羟值及酸值，来确认制备聚酯二元醇是否合格，若测得产物的旋转粘度为1700 2700mPa s/60。C、羟值达到40±5mgK0H/g及酸值< 2. OmgKOH/g时，则制备的聚酯二元醇 合格；最后放出聚酯合成釜内的馏出物，整个反应过程中的总馏出物为制备聚酯二元醇各 原料总质量的8 20% (包括出水)。 制备预聚物 按下述质量百分比取制备预聚物各原料 上述制得的聚酯二元醇65 85%和二异氰酸酯15 5% ; 将上述制得的聚酯二元醇与二异氰酸酯在90 ll(TC条件下反应2 4小时，得 到异氰酸根含量为5 9%的产物即为预聚物； 制备树脂A : 按下述质量百分比取制备树脂A各原料 有机溶剂50 80%、上述制得的预聚物15 35%和多胺扩链剂5 15% ; 将占制备树脂A原料总质量40 60%的有机溶剂加入到上述制得的预聚物搅拌 均匀后，加入到多胺扩链剂和剩余的有机溶剂中，温度控制在70 8(TC，反应2 3小时， 得到产物即为树脂A; 该制备树脂A步骤还包括对制得的树脂A进行测试，若测试制得树脂A的粘度为 600士1500mPa s和固含量为30 40% ，则确认制得合格的树脂A ; 复配 按下述质量百分比取复配所用各原料 上述制得的树脂A 90 95%和潜固化剂5 10% ; 将上述制得的树脂A与潜固化剂混合，搅拌0.5 1小时，得到粘度为 600士1500mPa s，固含量为30 40%的产物即为聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂。 上述制备方法的制备预聚物步骤中所用的异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯 (TDI)、二苯基乙基二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，6己二异氰酸酯 (本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，包括： 制备聚酯二元醇： 按下述质量百分比取制备聚酯二元醇各原料： 己二酸１５～２５％、对苯二甲酸１５～２５％、１，３丁二醇２５～３５％和１，２丙二醇２０～３０％； 将己二酸、对苯二甲酸、１，３丁二醇和１，２丙二醇加入聚酯合成釜中，升温至２００～２４０℃进行酯化反应，反应５～６小时； 对聚酯合成釜内抽低真空至－０．０２Ｍｐａ～－０．０４Ｍｐａ，抽低真空时间为１．５小时，停止抽低真空，放馏出物；对聚酯合成釜内继续抽高真空从－０．０５Ｍｐａ逐步调整至－０．０９Ｍｐａ，抽高真空时间为２～３小时，聚酯合成釜的釜温控制在２３５℃～２４５℃；抽高真空后进行长抽真空，真空度达到－０．０９４Ｍｐａ，长抽真空时间为１５ｍｉｎ～３０ｍｉｎ，得到的反应产物即为聚酯二元醇； 制备预聚物： 按下述质量百分比取制备预聚物各原料： 上述制得的聚酯二元醇６５～８５％和二异氰酸酯１５～３５％； 将上述制得的聚酯二元醇和二异氰酸酯在９０～１１０℃条件下反应２～４小时，得到异氰酸根含量为５～９％的产物即为预聚物；制备树脂Ａ： 按下述质量百分比取制备树脂Ａ各原料： 有机溶剂５０～８０％、上述制得的预聚物１５～３５％和多胺扩链剂５～１５％； 将占制备树脂Ａ各原料总质量４０～６０％的有机溶剂加入到２０～３０质量份的上述制得的预聚物搅拌均匀后，加入到多胺扩链剂和剩余的有机溶剂中，温度控制在７０～８０℃，反应２～３小时，得到产物即为树脂Ａ； 复配： 按下述质量百分比取复配所用各原料： 上述制得的树脂Ａ ９０～９５％和潜固化剂５～１０％； 将上述制得的树脂Ａ与潜固化剂混合，搅拌０．５～１小时，得到粘度为６００±１５００ｍＰａ.ｓ，固含量为３０～４０％的产物即为聚氨酯酯潜固化型油墨用树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赫长生，沈峰，邓煜东，
申请(专利权)人：北京高盟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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