本发明专利技术涉及一种γ－ＡｌＯＯＨ、γ－Ａｌ２Ｏ３纳米棒／板的制备方法，以γ－ＡｌＯＯＨ纳米颗粒为原料，先制得γ－ＡｌＯＯＨ纳米颗粒均匀分散的浆液，分别用硫酸或硝酸溶液调节ｐＨ值，再将前驱体浆液在反应釜中加热到１８０－２７０℃，保温１６－７２小时，制得γ－ＡｌＯＯＨ纳米棒／板。进一步将γ－ＡｌＯＯＨ纳米棒／板在４５０－８５０℃煅烧，得到形貌保持的γ－Ａｌ２Ｏ３纳米棒／板。本发明专利技术方法的工艺简单、可用于大规模生产，所制得的γ－ＡｌＯＯＨ及γ－Ａｌ２Ｏ３为类单晶结构，形貌均一，所制得的纳米棒／板产品可应用于催化、磨料、陶瓷等技术领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种y-A100H、 ^41203纳米棒/板的制备方法，属于无机非金属材料 领域。
技术介绍
长期以来，氧化铝在吸附剂、复合材料、陶瓷、催化剂及催化剂载体等诸多领域的 应用受到广泛关注。相对于块体材料，纳米结构氧化铝材料具有弹性模量高、热稳定性和化 学稳定性好、光学性质独特、比表面积及催化活性高等优点，是材料领域的研究热点之一。 勃姆石(Boehmite)相y-A100H是制备氧化铝的一个重要前驱体，从y-A100H到y _A1203 的物相转变过程，可保持其原始尺寸及形貌，所以有大量研究工作集中在y -A100H转 化y-A1A方面。迄今为止，已制备了诸如纤维、棒、管、带、片及纳米结构微球等形貌的 y -A100H及y -A1203纳米结构材料，主要方法有水热/溶剂热法(参见Tang， B. ;Ge， j.; Zhuo， L. ;Wang， G. ;Niu， J. ;Shi， Z. ;Dong， Y. Eur. J. Inorg. Chem. 2005,4366)、溶胶-凝胶 法(参见Kuiry， S. C. ;Megen， E. ;Patil， S. D. ;Deshpande， S. A. ;Seal， S. J. Phys. Chem. B 2005， 109,3868)、高温热分解法(参见Wakihara， T. ;Hirasaki， T. ;Shinoda， M. ;Meguro， T. ;Tatami， J. ;Komeya， K. ;Inagaki， S. ;Kubota， Y.Crystal Growth Des. 2009，9，1260)、 化学刻蚀法(参见Hwang， J. ;Min， B. ;Lee， J. ;Kem， K. ;Cho， K. ;Sung， M. ;Lee， M. ;Kim， S. Adv. Mater. 2004,16,422)及电化学方法(参见Pacholski， C. ;Kor丽ski， A. ;Weller， H. Angew. Chem. ， Int. Ed. 2002，41， 1188)等。其中，水/溶剂热法具有反应条件缓和、易控 制形貌和结晶性等特点，是研究最多的方法之一。人们一般采取向体系中加入有机添加剂、 表面活性剂等作为结构导向剂，或使用有机溶剂及控制水热反应条件的手段来控制纳米结 构y-A100H的形成，大部分都经过了一个成核_生长过程，研究者都是采用加入结构导向 剂，或者使用有机添加剂及控制反应参数来控制晶核的形成及不同晶面的生长速度来控制 产物形貌，其反应机理是一个传统的成核_生长及0stwaldRipening过程。在我们的专利 中，采用了一个非传统的"定向聚集"路线合成纳米结构y-A100H，这种定向聚集的晶体生 长机理已得到实验证实(参见Banfield， J. F. ;Welch，S.A. ;Zhang，H. ;Ebert，T.T. ;Penn， R. L Science 2000， 289， 751 ;Pe皿，R. L ;Banf ield， J. F. Science1998， 281， 969 ;Pe皿， R.L. ;Banfield， J. F. Geochim. Cosmochim. Acta 1999， 63， 1549)，随后，人们对这种定向聚 集机理进行了广泛研究，制备出许多不同种类和不同形貌的无机纳米材料。人们一般是向 体系中加入有机添加剂或表面活性剂，通过其在特定晶面的吸附或脱除实现初级纳米颗粒 的定向聚集，随后熔结，形成不同形貌的纳米结构，通过这种方法，制备了 Ti02纳米线、不同 形状的PbSe纳米线(直线形的、Z形的、螺旋的、锥形的)、CdSe纳米线、CdTe纳米线、Au纳 米线、Mn0多枝纳米结构、Cu0纳米椭圆体、BaS04及BaCr04纳米纤维、PbW04枝晶及丽04微 球等(参见Zhang，Q. ;Liu，S. ;Yu， S. J. Mater. Chem. 2009， 19， 191)。在我们以前的研究中， 在含有十二烷基苯磺酸钠的水热体系中通过四方相BiV04纳米颗粒定向聚集形成了单斜相 BiV04纳米片(参见Zhang， L. ;Chen， D. ;Jiao， X. J. Phys. Chem. B 2006,110,2668)。有机3的使用，不仅使合成步骤变得复杂，而且会引入一些杂质，这些杂质的 引入很有可能对材料的性质造成不利影响。人们一度认为，有机添加剂在纳米晶定向聚集 生长过程中是一个至关重要的因素，但是Weller等人在不使用有机添加剂的情况下通过 Zn0纳米颗粒的定向聚集制备了 Zn0纳米棒(参见Pacholski，C. ;Kornowski，A. ;Weller， H. Angew. Chem. ， Int. Ed. 2002,41， 1188)。这个例子很好地说明，不使用有机添加剂也可通 过定向聚集来制备纳米结构材料，此后，这方面的例子逐渐增多，如Patil等人在液-液界 面上合成了 PbCr04纳米颗粒，随后在空气-水界面上纳米颗粒定向聚集，形成PbCr04纳米 棒；Teng等人在水热体系中，定向聚集制备了锐钛矿Ti02纳米管；Liu等人利用ZnW04纳米 棒来控制无定形ZnW04纳米颗粒的定向聚集及晶型转化；Zeng等人在溶液中通过纳米带定 向聚集制备CuO微球；Leite等人在微波辅助的水热体系中制备出了 Gd_掺杂的氧化铈纳 米棒，其反应机理也是定向聚集。最近，利用这种机理，人们又合成了一些纳米材料，如CuO 纳米棒、Ti02纳米晶、a -Fe203纳米晶、BiP04纳米棒、BiOCl纳米片、Cd(OH)2纳米盘、Au纳 米海绵、PbSe/PbS核/壳纳米线及PbS/Au纳米线/纳米晶超结构等等(参见Zhang， Q.; Liu，S. ;Yu，S. J. Mater. Chem. 2009， 19， 191)。虽然关于定向聚集的报道已经很多，但是对其 生长机理，尤其是没有有机添加剂存在下的定向聚集，人们还不能完全理解。人们一般是从 热力学角度，即表面能的降低来推测其形成机理。以前的例子中，大部分定向聚集的初级粒 子的形成及后续聚集都是在同一个体系中进行的，严格来讲，前期初级粒子的形成是一个 传统的离子-成核过程。在本专利中，我们以市购Y-AIOOH纳米晶为起始原料，作为起始初 级粒子，在简单水热体系中通过调控温度、时间、pH值等参数，引入不同酸根离子等手段来 控制纳米晶的定向聚集，使其沿着特定方向聚集从而形成不同形貌的Y-A100H纳米材料。 在该过程中，不存在成核过程，材料物相在反应前后没有发生任何变化，只是纳米晶定向聚 集形成了新的纳米结构。因此，我们的方法很有可能是一个普适的方法，用这种路线有可能 合成出不同种类的纳米结构材料。而且，在我们的专利中，反应物浓度可达到一个相当高的 水平，并且在高浓度条件下实现对产物形貌的控制。这样不仅避免了有机添加剂及有机溶 剂的使用给环境带来的污染，而且可大规模制备，通过这种方法制备的Y-A100H纳米材料 可进一步烧结得到形貌维持的^^1203纳米材料，可用于催化剂载体、吸附剂、陶瓷材料。专利技术内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种γ－ＡｌＯＯＨ纳米棒／板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： （１）将原料γ－ＡｌＯＯＨ纳米粉和去离子水混和，通过搅拌打浆分散或用胶体磨分散制成均匀分散的悬浮液，悬浮液的固含量是１０－２０ｗｔ％； （２）所得悬浮液在搅拌条件下，加入硫酸调节ｐＨ值至２－５，或者加硝酸调节ｐＨ值至２－７，制得前驱体浆液； 将上述加硫酸的前驱体浆液置于反应釜中，以０．５－１０℃／ｍｉｎ的升温速率加热到１８０－２７０℃，保温１６－７２小时；反应釜冷却到室温后开釜出料，分离、洗涤产物，８０－１３０℃干燥，得到γ－ＡｌＯＯＨ纳米棒；或者， 将上述加硝酸的前驱体浆液置于反应釜中，以０．５－１０℃／ｍｉｎ的升温速率加热到１８０－２７０℃，保温１６－７２小时；反应釜冷却到室温后开釜出料，分离、洗涤产物，８０－１３０℃干燥，得到γ－ＡｌＯＯＨ纳米板。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈代荣，张立，焦秀玲，夏玉国，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
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