本发明专利技术为一种ＬｕＯ（ＯＨ）纳米棒和Ｌｕ↓［２］Ｏ↓［３］纳米棒的水热合成方法，涉及稀土纳米材料的制备及其显微结构的调控。该方法以商业稀土氧化物（氧化镥、氧化铕）为原料，先将它们分别用浓硝酸溶解，配置一定浓度硝酸铕掺杂的硝酸镥溶液，然后与氢氧化钠反应生成沉淀，接着在密闭反应釜中于１６０～２００℃温度条件下进行水热反应，合成ＬｕＯ（ＯＨ）纳米棒。将ＬｕＯ（ＯＨ）纳米棒进一步在６００～１０００℃温度条件下煅烧１～３小时，可制备相应的Ｌｕ↓［２］Ｏ↓［３］纳米棒。本方法过程简单、易控制，调整水热过程中矿化剂ＮａＯＨ的浓度，可以在ＮａＯＨ一定浓度范围内控制产物的形貌。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有棒状形貌的LuO(OH)纳米棒和Lu203纳米棒发光粉体的合成方法， 属于稀土发光材料制备
技术介绍
由于稀土化合物在发光器件、催化、医药、生物等方面的优异性能，人们对稀土化合物 材料的合成与性能进行了大量的研究。近年来，在合成具有一定长径比的纳米稀土化合物上引起了材料工作者的极大兴趣。目前人们所采用的方法主要包括以下几大类 一，水热法。如清华大学李亚栋课题组报道了一系列稀土化合物Ln(OH)3、 Ln203 (Ln= Y, La， Pr, Nd，.Sm,Eu， Gd, Tb, Dy, Ho，Er, Tm)纳米棒及纳米线的合成(Xun Wang and Yadong Li, Rare-Earth-Compound Nanowires， Nanotubes， and Fullerene-Like Nanoparticles: Synthesis, Characterization, and Properties. Chem.Eur丄2003, 9, 5627 ± 5635.) 。 二，模板法。Jilin Zhang等 人利用氧化铝为模板，制得了直径在50nm左右的Y2O3:E^+纳米线阵列。三，微波辐射法。 Ash B. Panda等人利用微波辐射法合成了M203 (M=Pr, Nd, Sm, Eu, Gd， Tb, Dy)纳米棒及方形 纳米板。但对镥基化合物低维纳米材料的合成与性能研究却很少有报道。而氧化镥(Lu203) 由于具有极高的密度(9.42g/cm3)，对各类射线(X射线、Y射线)的阻止本领强，价带和导带间 能带间隙宽(6.5eV),以及在空气中非常稳定等特性，使得镥基氧化物发光材料具有极大的应 用价值，如掺铕(Eu")的氧化镥材料就是一种新型的闪烁材料，在医学成像、X光探测等领域 具有极广范的应用前景。如果能够控制镥基氧化物的形貌，使其具有一维纳米功能材料的的 特性，将极大地拓宽镥基氧化物发光材料的应用前景。制备镥基氧化物发光粉体的传统方法是燃烧法，使用尿素作为燃料，如E. Zych等用燃 烧法制备了LU203基发光粉体，以及1967年7月美国报道的Pechini法。近来报道了新的合 成方法，如有机一无机微乳液法Eugeniusz Zych等利用该方法合成了 Lu203:Eu纳米颗粒并 研究了其光学性能。以上这些方法合成的粉体大多是不规则的球形颗粒，很难对所得颗粒的 长径比进行调控。上海硅酸盐研究所的刘茜等人报道了利用水热法合成不同形貌(棒状，薄 片状，方砖状)的氧化镥发光粉体，"Jiacheng Wang，Qian Liu, Qingfeng Liu. Controlled synthesis of europium-doped lutetium compounds:nanoflakes， nanoquadrels, and nanorods. J. Mater. Chem.， 2005， 15,41414146."。他们利用调节起始反应体系中Lu"浓度来控制产物的形貌，最终得 到的氧化镥粉体在发光性能上与普通的粉体材料并没有太大的区别。本专利技术利用调节水热处 理时水热环境中矿化剂NaOH的浓度来控制水热产物LuO(OH)的形貌，通过进一步煅烧，制3得的氧化镥纳米棒与普通氧化镥发光粉体相比，在发光强度和发光特征峰位置上表现出了明 显的差异。目前尚未见这一关于具有棒状形貌的LuO(OH)和Lu203发光粉体的制备方法的报 道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用水热法制备LuO(OH)纳米棒和Lu203纳米棒发光粉体的新 方法。该方法通过水热方法制得棒状LuO(OH)，通过进一步煅烧，在形貌保持纳米棒的前提 下，制得LU203纳米发光粉体。该方法的特点是利用水热过程中的的矿化剂浓度控制水热产 物的形貌，通过煅烧处理，得到棒状的氧化物。实验设备要求低，工艺简单，能够实现发光 激活离子与基体氧化物的原子级均匀混合。本专利技术采用的技术方案是(一) .以稀土硝酸盐为原料通过沉淀、水热制备LuO(OH)纳米棒；(二) .采用与(一)同样的工艺，首先制备出LuO(OH)纳米棒，然后在600 100(TC温度条件下煅烧1 3小时，制备出棒状LU203发光粉体。本专利技术提供的一种合成LuO(OH)纳米棒的方法，该方法按如下步骤进行(1) 将稀土氧化物(氧化镥、氧化铕)分别用浓硝酸溶解，用去离子水稀释至0.5 1.0mol/L， 取适量的硝酸铕溶液加入到硝酸镥溶液中，配制摩尔比3%~6%硝酸铕掺杂的硝酸镥混 合溶液；(2) 在磁力搅拌条件下，将上述混合溶液逐滴加入到40ml的氢氧化钠溶液中，控制溶液 中氢氧化钠的含量，使得反应时镥离子与钠离子摩尔比LuS+:Na^l:4 l:6，生成白色沉淀 物；(3) 将上述白色沉淀物用去离子水反复洗漆，加入到水热釜内胆，并用去离子水控制填充 率为70%，然后加入氢氧化钠固体，使得氢氧化钠浓度在0.1 5.0mol/L;(4) 将水热釜内胆放入密闭反应釜中进行水热处理，于160 20(TC温度条件下保温24小 时；(5) 将水热釜自然冷却到室温，反应产物以布氏漏斗抽滤，用去离子水反复洗涤，在80 'C下烘干，制备得到LuO(OH)纳米棒。本专利技术提供的一种合成Lu203纳米棒发光粉体的方法，该方法按如下步骤进行 (1)将稀土氧化物(氧化镥、氧化铕)分别用浓硝酸溶解，用去离子水稀释至0.5 1.0mol/L， 取适量的硝酸铕溶液加入到硝酸镥溶液中，配制摩尔比3% 6%硝酸铕掺杂的硝酸镥混 合溶液；(2) 在磁力搅拌条件下，将上述混合溶液逐滴加入到40ml的氢氧化钠溶液中，控制溶液 中氢氧化钠的含量，使得反应时镥离子与钠离子摩尔比L^+:Na^l:4 l:6，生成白色沉淀 物；(3) 将上述白色沉淀物用去离子水反复洗涤，加入到水热釜内胆，并用去离子水控制填充 率为70%，然后加入氢氧化钠固体，使得氢氧化钠浓度在0.1 5.0mol/L;(4) 将水热釜内胆放入密闭反应釜中进行水热处理，于160 200'C温度条件下保温24小 时；(5) 将水热釜自然冷却到室温，反应产物以布氏漏斗抽滤，用去离子水反复洗涤，在80 'C下烘干，制备得到LuO(OH)纳米棒。(6) 以上述获得的LuO(OH)纳米棒为前驱体，在600 1000。C下煅烧1 3小时，制得相应的LU203纳米棒粉体。本专利技术通过水热方法制备棒状LuO(OH)纳米粉体，然后以制得的棒状LuO(OH)纳米材料 为前驱体，通过煅烧，在形貌保持纳米棒的前提下，制得氧化镥纳米棒发光粉体。通过水热 过程中的的矿化剂浓度控制产物的形貌，实验设备要求低，工艺简单，并且能够实现发光激 活离子与基体氧化物的原子级均匀混合。在发光性能上，Lu203纳米棒与常规掺铕氧化镥粉 体相比，表现出不同的特性。粉体的最强激发峰由常规粉体的248nm变成为533nm，相应地 在533nm激发下可获得最强发射峰。 附图说明图1为LuO(OH)的X射线粉末衍射图。"▼"代表单斜的LuO(OH)相。水热条件氢氧化钠浓度0.1-5.0mol/L，温度18(TC,处理时间24小时。图2为LuO(OH)的TEM形貌图。a，氢氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＬｕＯ（ＯＨ）纳米棒的水热合成方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：（１）将稀土氧化物（氧化镥、氧化铕）分别用浓硝酸溶解，用去离子水稀释至０．５～１．０ｍｏｌ／Ｌ，取适量的硝酸铕溶液加入到硝酸镥溶液中，配制摩尔比３％～６％硝酸铕掺杂的硝酸镥混合溶液； （２）在磁力搅拌条件下，将上述混合溶液逐滴加入到４０ｍｌ的氢氧化钠溶液中，控制溶液中氢氧化钠的含量，使得反应时镥离子与钠离子摩尔比Ｌｕ↑［３＋］∶Ｎａ↑［＋］＝１∶４～１∶６，生成白色沉淀物； （３）将上述白色沉 淀物用去离子水反复洗涤，加入到水热釜内胆，并用去离子水控制填充率为７０％，然后加入氢氧化钠固体，使得氢氧化钠浓度在０．１～５．０ｍｏｌ／Ｌ；（４）将水热釜内胆放入密闭反应釜中进行水热处理，于１６０～２００℃温度条件下保温２４小时； （ ５）将水热釜自然冷却到室温，反应产物以布氏漏斗抽滤，用去离子水反复洗涤，在８０℃下烘干，制备得到ＬｕＯ（ＯＨ）纳米棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：施鹰，邱华军，谢建军，谢杰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[]
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