红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法和检测方法技术

本发明专利技术涉及一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法和检测方法，以解决当前检测方法在对碳元素含量的较低的样品的检测结果不稳定，检测准确率较差的问题。所述样品熔融方法包括：依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中进行熔融；所述钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂的质量比为(0.6

【技术实现步骤摘要】
红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法和检测方法


[0001]本专利技术涉及元素分析领域，具体涉及一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法和检测方法。

技术介绍

[0002]金属及合金中碳含量对其性能有着很大影响，如钴中碳和氧等杂质偏聚会形成一些脆性断裂区，对其烧结密度、微观结构和延展性等产生不良影响。如钼中碳和氧等杂质偏聚会形成一些脆性断裂区，对其烧结密度、微观结构和延展性等产生不良影响。因此在使用通常需要对金属材料中的碳含量进行测定，以确保碳含量符合使用的要求。
[0003]当前碳含量的测定通常采用碳硫测定仪进行测定，具体为通过熔融的方式将样品进行熔化，然后收集熔融过程中产生的气体，如气态硫化物和二氧化碳等，实现金属材料中碳元素的检测。
[0004]如CN101086477A一种碳含量的测定方法，尤其是有色冶炼物料中碳含量的方法。它采用碳硫分析仪进行分析测定，采用碳酸钠基准物作为标准物质。其具体步骤为：第一步，仪器预热；第二步，气路检查；第三步，空白分析；第四步，标准校正：在陶瓷坩锅中加入铁助熔剂和基准物，并在样品上覆盖金属钨粒进行空白分析；第五步，试样分析，第六步，系数校正验证：每测定8～10个试样，检测一个标准，测定完所有试样时再检测一次标准；第七步，清理。本专利技术具有准确度高、精密度好、分析范围宽，可达到0.5
‑
70％。在测定小于0.5％的试样时，其精密度、准确度可以与碳素钢标准相媲美，在测定2
‑
70％的试样时。
[0005]然而现有的检测方法在检测过程仍存在对碳元素含量的较低的样品(碳含量≤20ppm)的检测结果不稳定，检测准确率较差的问题。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法和检测方法，以解决当前检测方法在对碳元素含量的较低的样品(碳含量≤20ppm)的检测结果不稳定，检测准确率较差的问题。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法，所述样品熔融方法包括：依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中进行熔融；
[0009]所述钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂的质量比为(0.6
‑
0.8):(0.2
‑
0.4):1。
[0010]本专利技术提供的样品熔融方法，通过对熔融过程的物料配比及物料的配置顺序的特定设计，实现了金属材料中碳元素稳定高效的检测，尤其是针对碳含量低于20ppm金属材料中碳元素含量的检测具有良好的检测精度和稳定性。
[0011]作为本专利技术优选的技术方案，所述钨锡助熔剂的粒度为0.5
‑
1mm。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，所述纯铁助熔剂的粒度为2
‑
4mm。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述样品在熔融前依次进行酸洗、水洗和醇洗。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述酸洗为采用混合酸进行清洗。
[0015]优选地，所述混合酸包括体积比为(1
‑
1.1):(1
‑
1.2):4的氢氟酸、硝酸和水。
[0016]优选地，所述氢氟酸的质量浓度≥40％。
[0017]优选地，所述硝酸的质量浓度≥68％。
[0018]优选地，所述酸洗至少进行3次。
[0019]优选地，所述酸洗的时间为3
‑
5min。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述水洗至少进行3次。
[0021]优选地，所述水洗的时间为15
‑
20s。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，所述醇洗的时间为15
‑
20s。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，所述样品熔融方法包括：依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中进行熔融；
[0024]所述钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂的质量比为(0.6
‑
0.8):(0.2
‑
0.4):1；所述钨锡助熔剂的粒度为0.5
‑
1mm；所述纯铁助熔剂的粒度为2
‑
4mm；
[0025]其中，所述样品在熔融前依次进行酸洗、水洗和醇洗；所述酸洗为采用混合酸进行清洗；所述混合酸包括体积比为(1
‑
1.1):(1
‑
1.2):4的氢氟酸、硝酸和水；所述氢氟酸的质量浓度≥40％；所述硝酸的质量浓度≥68％；所述酸洗至少进行3次；所述酸洗的时间为3
‑
5min；所述水洗至少进行3次；所述水洗的时间为15
‑
20s；所述醇洗的时间为15
‑
20s。
[0026]第二方面，本专利技术提供了一种红外吸收检测金属中碳元素的检测方法，所述检测方法包括采用如第一方面所述样品熔融方法对样品进行熔融然后进行检测。
[0027]作为本专利技术优选的技术方案，所述检测中检测样品中碳含量的浓度为≥1ppm。
[0028]与现有技术方案相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术提供的金属材料中碳元素的检测方法，通过对检测中所用助熔剂的配比及配置顺序的设计，实现了低碳含量金属材料中碳元素的有效检测，可以稳定检测金属样品的碳含量的范围为1
‑
20ppm，其中，熔融中金属样品和助熔剂钨锡和纯铁的配比及放入助熔剂顺序改为先放钨锡，样品，纯铁助熔剂可以保证空白样也可以充分燃烧，检测背景稳定，提高设备检测极限及样品检测稳定性，进而实现低碳含量金属材料中碳元素的有效检测。
具体实施方式
[0030]为更好地说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下：
[0031]本实例提供一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法，所述样品熔融方法包括：依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中进行熔融；
[0032]所述钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂的质量比为(0.6
‑
0.8):(0.2
‑
0.4):1，例如可以是0.6:0.2:1、0.6:0.3:1、0.6:0.4:1、0.7:0.2:1、0.7:0.3:1、0.7:0.4:1、0.8:0.2:1、0.8:0.3:1或0.8:0.4:1等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0033]本实例中，所述样品可以是纯金属钴，钴合金，纯金属钼或钼合金等。检测熔融过程中可以依据样品的物理化学性质选择合适的熔融控制参数，如高频炉的功率等。
[0034]本实例中，所述依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中为向检测设备的给样室内的容器先放入钨锡助熔剂，然后在钨锡助熔剂上放置样品，然后在样品上设置纯
铁助熔剂。
[0035]其中，所述钨锡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种红外吸收检测金属中碳元素的样品熔融方法，其特征在于，所述样品熔融方法包括：依次将钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂置于炉中进行熔融；所述钨锡助熔剂、样品和纯铁助熔剂的质量比为(0.6
‑
0.8):(0.2
‑
0.4):1。2.如权利要求1所述样品熔融方法，其特征在于，所述钨锡助熔剂的粒度为0.5
‑
1mm。3.如权利要求1或2所述样品熔融方法，其特征在于，所述纯铁助熔剂的粒度为2
‑
4mm。4.如权利要求1
‑
3任一项所述样品熔融方法，其特征在于，所述样品在熔融前依次进行酸洗、水洗和醇洗。5.如权利要求4所述样品熔融方法，其特征在于，所述酸洗为采用混合酸进行清洗；优选地，所述混合酸包括体积比为(1
‑
1.1):(1
‑
1.2):4的氢氟酸、硝酸和水；优选地，所述氢氟酸的质量浓度≥40％；优选地，所述硝酸的质量浓度≥68％；优选地，所述酸洗至少进行3次；优选地，所述酸洗的时间为3
‑
5min。6.如权利要求4或5所述样品熔融方法，其特征在于，所述水洗至少进行3次；优选地，所述水洗的时间为15
‑
20s。7.如权利要求4
‑
6任一项所述样品熔融方法，其特征在于，所述醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，张梁，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：