基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法技术

基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法，属于

【技术实现步骤摘要】
基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法


[0001]本专利技术属于
Ⅲ‑Ⅴ
族化合物单晶
，具体涉及Ge、GaAs、InP、GaP、InAs、GaSb等晶体生长用三氧化二硼水含量的检测方法。

技术介绍

[0002]三氧化二硼(B
203
)为无色玻璃状晶体或粉末，质硬且脆，表面有滑腻感，无味。三氧化二硼熔点557℃,在600℃左右时，变为粘性很大的液体。0℃时溶解度为1.1(g/100gH2O),100℃时为15.7g/100gH2O)，极易吸水,吸湿后变浑浊状态，也能溶于酒精。三氧化二硼主要作为Ge、GaAs、GaP、InP等单质及化合物半导体晶体材料生长的覆盖剂和浸润剂，除了纯度大于6N，其水含量也是衡量质量好坏的重要指标。
[0003]对于水份的检测方法传统主要包括热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法和其它水份测定方法。但是这几种方法都不适用于Ge、GaAs、GaP、InP晶体生长所用三氧化二硼几百ppm级水平的水含量测定。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种用红外吸收光谱(Spectrum Two FT
‑
IR Spectrometer)测量三氧化二硼的水含量的方法。
[0005]基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
[0006]步骤1，吹扫样品室，使样品室干燥，清洁；
[0007]步骤2，背景采集，背景的峰值最大范围限制设置为7500，最小范围限制设置为3000，背景采集并保存；
[0008]步骤3，放置标准样品，在7350
‑
6550测试波数下进行测试，获得该波数下测量峰面积，标准样品水含量已知；
[0009]步骤5，采集待测样品在7350
‑
6550测试波数的下测量峰面积，并计算出相应的水含量，水含量换算公式为：
[0010]χ＝(200*S
测
)/[7.13+(H
测
‑
11)]进行水含量计算，式中：
[0011]χ：待测样品水含量,单位ppm；
[0012]S
测
：待测样品在7300
‑
6600波数范围测量峰面积；
[0013]H
测
：待测样品的厚度，单位mm。
[0014]基于傅里叶红外吸收光谱水分仪是根据近红外波长会被水分子吸收的原理，分析某特定波长的近红外能量变化。由于水分子是非静止的，因此当水分子受到某种特定能量带动时会发生振动现象，水分子中的两个氢原子与氧原子之间的连接键会发生伸展、收缩或其他形态的扭曲等。整个电磁光谱的特定波段包含了能够引起水分子发生振动的全部能量。在整个电磁光谱的近红外区域，该近红外波段对于水分子的影响特别强烈，因此，使用
近红外光能量的特定波长给被测产品中的水分提供一定的能量，特定波长的近红外光能量被吸收的多少，取决于近红外光能量束所遇到的水分子的多少和该特定波长的吸收强度，即近红外光能量束所遇到的水分子数量与被测产品中水分含量成正比，从而完成对被测产品水分含量的精确测量。
[0015]本专利技术通过红外吸收带的波数位置、吸收峰的面积等来鉴定三氧化二硼的水含量，具有用量少、分析速度快、不破坏样品等优点。同时解决了晶体生长用的三氧化二硼的水含量监测方法，有效监控三氧化二硼的水含量有利于生长晶体表面光滑、单晶率提高等优点。
附图说明
[0016]图1为标准样品吸收光谱图。
[0017]图2为测量样品吸收光谱图。
[0018]图3为测量流程图。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步的说明。
[0020]实施例1：基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0021]步骤1，吹扫样品室；打开傅里叶红外吸收光谱仪样品室的玻璃罩，将氧化硼支撑底座放置于样品室的中间位置，关上玻璃罩，打开氮气吹气阀，吹气2min，使样品室干燥，清洁。
[0022]步骤2，背景采集；打开光谱仪OMNIC软件，点击“实验设置”，随后点击“光学台”，查看空背景的峰值，最大范围限制设置为7500，最小范围限制设置为3000，设置完成后点击确定。
[0023]步骤3，点击“采集背景”按钮，进行背景采集，将扫描好的背景谱图命名后进行保存，并准备取样检测。
[0024]步骤4，放置样品；戴上防尘手套，打开样品室玻璃罩，将氧化硼现场拆开，放置到支撑底座上；导入背景文件，以此为背底，光谱仪提供一种参照波长，该参照波长不会被受测物质或水强烈吸收。
[0025]步骤5，采集样品；先查看光学台有无异常情况，然后点击光学台左边的“采集”按钮，将扫描次数设置为16或32次，分辨率设置为4，最终格式设置为“吸光度”；勾选“自动大气背景扣除”、背景处理窗口处点击“使用指定文件夹”，点击浏览，然后打开扫描出的空白背景，点击确定按钮，确认设置正确后，点击确定退出该页面；点击右上角“采集样品”进行样品采集并保存。
[0026]步骤6，重复步骤4
‑
5，直至采集完6个样品，样品其中之一为标准样品，其它为待测样品，标准样品的水含量为已知。
[0027]步骤7，求出6个样品的峰面积；使用OMNIC软件，打开谱图文件，在左下角将波数显示范围设置在7350
‑
6550，波数需涵盖7300
‑
6600，该段波数为水的强吸收波数，点击面积工具，单击峰面积工具，左右移动三角箭头，在窗口选择7300
‑
6600的范围测量峰面积。
[0028]步骤8，水含量换算公式：
[0029]χ＝(200*S
测
)/[7.13+(H
测
‑
11)]进行水含量计算，式中：
[0030]χ：待测样品水含量,单位ppm；
[0031]S
测
：待测样品在7300
‑
6600波数范围测量峰面积；
[0032]H
测
：待测样品的厚度，单位mm。
[0033]将标准样品除外的待测样品1至样品5的微积分峰面积进行采集，并结合步骤8计算出待测样品水含量，列于下表1中。
[0034]表1
[0035][0036][0037]测试完毕，打开样品室玻璃罩，取出样品和支撑底座，关闭氮气和电源。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于傅里叶红外吸收光谱仪检测晶体生长用三氧化二硼水含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1，吹扫样品室，使样品室干燥，清洁；步骤2，背景采集，背景的峰值最大范围限制设置为7500，最小范围限制设置为3000，背景采集并保存；步骤3，放置标准样品，在7350
‑
6550测试波数下进行测试，获得该波数下测量峰面积，标准样品水含量已知；步骤5，采集待测样品在7350
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：韩家贤，叶晓达，柳廷龙，王顺金，唐康中，赵兴凯，韦华，何永彬，刘吉才，段鑫敏，黄平，刘汉保，桂丽娇，
申请(专利权)人：云南鑫耀半导体材料有限公司云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：