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【技术实现步骤摘要】
本专利技术靶材制备,涉及一种钼钛合金靶材,尤其涉及一种钼钛合金靶材及其制备方法。
技术介绍
1、钼及钼合金广泛应用于电子部件和电子产品中,如薄膜半导体管-液晶显示器(tft-lcd)、等离子显示器、场发射显示器、触摸屏,还可用于太阳能电池的背电极、玻璃镀膜等领域。近年来,随着电子行业及太阳能电池的发展,钼及钼合金靶材作为高附加值电子材料的用量在逐年增加,钼及钼合金靶材的技术含量高,要求纯度高、相对密度高、晶粒细小均匀。钼合金靶材在溅射使用中,溅射利用率只有30%左右,剩余的70%会成为残靶。随着钼合金靶材的大量使用,残靶的数量大量增加。因此,寻找废钼合金靶材的高质量回收利用方法,对降低企业成本,钼合金行业的可持续发展具有重要意义。
2、cn115971496a公开了一种钼残靶再利用的方法,利用过程包括将钼残靶切割为钼块,然后依次进行表面预处理、真空等离子喷涂、压制成型、烧结和热塑性变形,得到钼金属产品,回收率可以达到95%。
3、cn115491523a公开了一种废钼靶的回收利用方法及其钼钛合金的制备方法,将废旧钼靶与背板解绑后,进行表面处理加工成块,然后与高纯钼块和钛块配料进行真空熔炼,得到钼钛合金。
4、现有技术中,针对钼合金残靶一般进行熔炼回收,其能源消耗较大,且无法将材料再次用于靶材生产,这种方式的效益较低。
5、因此,需要提供一种钼钛合金靶材及其制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本专利技术的目的在于提供一
2、为达此目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供了一种钼钛合金靶材的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
4、(1)将钼钛残靶采用氢化脱氢法制备回收粉;
5、(2)将钼粉、钛粉和回收粉混合,得到混合粉末;
6、(3)将步骤(2)所得混合粉末依次进行冷等静压和热等静压,得到钼钛合金靶材。
7、本专利技术提供的制备方法将钼钛残靶进行二次回收利用,钼钛残靶经多次溅射使用可能导致成分的不均匀性和杂质掺杂,进行氢化脱氢处理后,可以将钼钛残靶重新回收为高纯度粉末,并调控其颗粒尺寸,可重新运用于钼钛合金靶材的生产,工艺简单,能耗低,解决靶材回收粉末回收利用问题,提升其利用率并降低生产成本,相较于现有技术采用的熔炼工艺,残靶回收纯度高、颗粒尺寸可控,便于与纯金属粉末进行粒径级配提升靶材致密度,同时,工艺温度低,具有较低能耗,节约成本。
8、钼钛残靶的组成包括:钼和30-50wt%钛。
9、优选地,步骤(1)所述回收粉的氢含量<200ppm,例如可以是10ppm、50ppm、100ppm、120ppm、150ppm、180ppm或199ppm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
10、优选地,步骤(1)所述回收粉的氧含量<1500ppm,例如可以是100ppm、500ppm、800ppm、1000ppm、1200ppm或1499ppm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
11、优选地,步骤(1)所述回收粉的粒径范围为10-20μm,例如可以是10μm、12μm、14μm、15μm、16μm、18μm或20μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
12、优选地,步骤(2)所述钼粉的粒径范围为6-7μm,例如可以是6μm、6.2μm、6.5μm、6.8μm或7μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、优选地,步骤(2)所述钛粉的粒径范围为<45μm,例如可以是5μm、10μm、20μm、30μm、40μm或44μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
14、优选地,步骤(2)所述回收粉的含量为混合粉末的60-80wt%,例如可以是60wt%、65wt%、70wt%、75wt%或80wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、优选地,步骤(2)所述钛粉的含量为钼粉和钛粉之和的30-50wt%,例如可以是30wt%、35wt%、40wt%、45wt%或50wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
16、优选地,步骤(2)所述混合时,球粉质量比为1:(3-5),例如可以是1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、优选地,步骤(2)所述混合时的转速为10-15r/min,例如可以是10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min或15r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、优选地,步骤(3)所述冷等静压的压力为180-200mpa,例如可以是180mpa、185mpa、190mpa、195mpa或200mpa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
19、优选地,步骤(3)所述冷等静压的时间为5-10h,例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20、优选地,步骤(3)所述热等静压的温度为800-950℃,例如可以是800℃、820℃、840℃、850℃、860℃、880℃、900℃、920℃、940℃或950℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
21、优选地,步骤(3)所述热等静压的压力为100-130mpa,例如可以是100mpa、105mpa、110mpa、115mpa、120mpa、125mpa或130mpa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
22、优选地,步骤(3)所述热等静压的时间为20-24h,例如可以是20h、21h、22h、23h或24h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
23、步骤(3)所述热等静压前进行真空脱气。
24、优选地,所述真空脱气的温度为400-600℃,例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃或600℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
25、优选地,所述真空脱气的时间为5-10h,例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
26、作为本专利技术提供制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
27、(1)制回收粉:将钼钛残靶采用氢化脱氢法制备回收粉,所述回收粉的氢含量<200ppm,氧含量<1500ppm,粒径范围为1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钼钛合金靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述回收粉的氢含量<200ppm;
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述回收粉的含量为混合粉末的60-80wt%;
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合时,球粉质量比为1:(3-5);
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷等静压的压力为180-200MPa;
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压的温度为800-950℃;
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压前进行真空脱气。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述真空脱气的温度为400-600℃;
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
10.一种钼钛合金
...【技术特征摘要】
1.一种钼钛合金靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述回收粉的氢含量<200ppm;
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述回收粉的含量为混合粉末的60-80wt%;
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合时,球粉质量比为1:(3-5);
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述冷等静压的压力为180-200mp...
【专利技术属性】
技术研发人员:姚力军,潘杰,宋阳阳,廖培君,李建,吴东青,
申请(专利权)人:宁波江丰电子材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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