本发明专利技术涉及一种吨级晶体生长槽磷酸二氢钾饱和溶液亚稳区宽度测量方法。在配料槽中，配制成饱和ＫＤＰ生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液的饱和温度。饱和溶液过热恒温２４小时，过滤导入装有快速生长载晶架的晶体生长槽中，载晶架上不放籽晶，生长槽外水浴温度与饱和溶液过热温度相同。载晶架的转动模式与快速生长的转动模式相同，饱和溶液的降温模式与快速生长的降温模式相同。生长溶液温度降至饱和温度时，开始观察生长槽。当观察到生长槽内出现第一颗自发结晶时，记录下温度计读数，此温度与饱和温度差即为亚稳区宽度。该方法可以精确测量大型晶体生长槽中的ＫＤＰ饱和溶液的亚稳区宽度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吨级晶体生长槽中磷酸二氢钾单晶体生长饱和溶液亚稳区宽度 测量方法。
技术介绍
磷酸二氢钾(KDP)晶体是一类重要的电光和非线性晶体材料，具有较高的光学损 伤阈值和较小的衰变特性，广泛地用于固体激光器的倍频、混频。由于激光输出能量的提 高，相应对大口径KDP晶体在尺寸提出更大要求，传统的KDP晶体生长方法在数量和价格方 面远不能满足应用的要求，因而推动了 KDP晶体快速生长方法的迅速地发展，开展快速生 长技术方法是获得大口径KDP晶体的有效途径和研究方向。KDP溶液状态图如图1所示，图中实线为KDP在水溶液的溶解度曲线，虚线为KDP 在水溶液的亚稳曲线。实线和虚线将整个温度-浓度图分成稳定区、亚稳区和不稳区在 稳定区内，不可能发生结晶作用；亚稳区内，溶液不会自发地发生结晶，如将籽晶放入处于 亚稳区的溶液中，晶体就会在籽晶上生长；不稳区内，溶液会自发地发生结晶。三个区域以 亚稳区最为重要，从溶液中快速生长KDP晶体要求整个生长过程中溶液状态始终保持在亚 稳区内，可以保证析出的溶质都在籽晶上快速生长而不出现严重影响快速生长的自发晶体 (即杂晶)。亚稳区的大小也极易受外界条件的影响，如生长槽大小，降温速率，生长起始温 度、溶液纯度等，因此精确测量生长溶液的亚稳区宽度对KDP晶体快速生长具有重要意义。
技术实现思路
KDP晶体快速生长过程中，为保证较快的生长速度，要在生长初期加大降温量。降 温量太大，超出亚稳区，生长溶液出现自发晶体，严重影响晶体的快速生长；降温量太小，晶 体的生长速度小，难以实现KDP晶体的三个方向同时快速生长。本专利技术采用一种新的KDP 饱和溶液的亚稳区宽度测量方法，可以精确测量大型晶体生长槽中的KDP饱和溶液的亚稳 区宽度，有利于KDP晶体快速生长初期降温量的确定。大口径KDP晶体降温法快速生长是在一个 1400 X 1600mm，容积为1. 7吨的圆柱 形不锈钢晶体生长缸里进行。生长设备如图2所示，其中1为晶体生长内缸，2为缸盖，为3 晶体生长外缸，4为工程塑料外套，5为水浴缸的加热器，6为水浴缸的搅拌器，7为载晶架， 8为饱和KDP生长溶液，9为温度计。生长时KDP点籽晶固定在载晶架8上放入晶体生长内 缸1的饱和KDP生长溶液9里成锥15生长，温度计9测量生长温度。为了保证生长大口径 KDP晶体，饱和溶液有足够的盐折出量，一般溶液的饱和温度为60-75°C。在配料槽中，加入KDP粉料，再加入经过密理博超纯过滤系统过滤形成的超纯水， 升温、高速搅拌配制成饱和KDP生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液的饱和温度。饱 和溶液过热恒温24小时，过滤导入装有快速生长载晶架的晶体生长槽中，载晶架上不放籽 晶，生长槽外水浴温度与饱和溶液过热温度相同。载晶架的转动模式与快速生长的转动模3式相同，饱和溶液的降温模式与快速生长的降温模式相同。生长溶液温度降至饱和温度时， 开始观察生长槽。当观察到生长槽内出现第一颗自发结晶时，记录下温度计读数，此温度与 饱和温度差即为亚稳区宽度。本专利技术的有益效果在于该方法可以精确测量大型晶体生长槽中的KDP饱和溶液 的亚稳区宽度，有利于KDP晶体快速生长初期降温量的确定，快速生长KDP晶体在整个生长 过程中溶液状态始终保持在亚稳区内，可以保证析出的溶质都在籽晶上快速生长而不出现 严重影响快速生长的自发晶体。附图说明图1为KDP溶液状态图；图2为大口径KDP晶体生长设备图。 具体实施例方式实施例1 在尺寸为 1400X 1600mm配料槽中，加入900Kg的上海试剂二厂出产 的AR级的KDP粉料，再加入1. 3吨经过密理博超纯过滤系统过滤形成的超纯水，其电导率 达18.2MQ _。升温、高速搅拌配制成饱和KDP生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液 的饱和温度为72. 5°C。升温至80°C，过热恒温24小时。溶液在密闭系统中经过0. 22 y和 0. 1U的二级微孔滤芯连续过滤，导入装有装有快速生长载晶架的晶体生长槽中。快速生长 载晶架上下为直径1米的圆板，中间连接高度为1米四块直板。晶体生长槽外水浴温度为 80°c，以rc /天速率开始降温，晶架转动模式按照“正转-停转-反转”，正反转速率为70 转/分。每隔3小时观察生长槽并记录温度计读数。观察到生长槽内载晶架上出现第一颗 闪亮的小颗粒杂晶时，记录下温度计读数为67. 0°C。在此工艺条件下，晶体生长槽KDP溶液 亚稳区宽度为5. 5°C，快速生长最大降温量不超过5. 5°C。权利要求，其特征在于在配料槽中，加入KDP粉料，再加入经过密理博超纯过滤系统过滤形成的超纯水，升温、高速搅拌配制成饱和KDP生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液的饱和温度；饱和溶液过热恒温24小时，过滤导入装有快速生长载晶架的晶体生长槽中，载晶架上不放籽晶，生长槽外水浴温度与饱和溶液过热温度相同；载晶架的转动模式与快速生长的转动模式相同，饱和溶液的降温模式与快速生长的降温模式相同；生长溶液温度降至饱和温度时，开始观察生长槽；当观察到生长槽内出现第一颗自发结晶时，记录下温度计读数，此温度与饱和温度差即为亚稳区宽度。全文摘要本专利技术涉及。在配料槽中，配制成饱和KDP生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液的饱和温度。饱和溶液过热恒温24小时，过滤导入装有快速生长载晶架的晶体生长槽中，载晶架上不放籽晶，生长槽外水浴温度与饱和溶液过热温度相同。载晶架的转动模式与快速生长的转动模式相同，饱和溶液的降温模式与快速生长的降温模式相同。生长溶液温度降至饱和温度时，开始观察生长槽。当观察到生长槽内出现第一颗自发结晶时，记录下温度计读数，此温度与饱和温度差即为亚稳区宽度。该方法可以精确测量大型晶体生长槽中的KDP饱和溶液的亚稳区宽度。文档编号G01K13/00GK101876574SQ200910111598公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日专利技术者庄欣欣, 李国辉, 李征东, 林秀钦, 苏根博 申请人:中国科学院福建物质结构研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吨级晶体生长槽磷酸二氢钾饱和溶液亚稳区宽度测量方法，其特征在于：在配料槽中，加入ＫＤＰ粉料，再加入经过密理博超纯过滤系统过滤形成的超纯水，升温、高速搅拌配制成饱和ＫＤＰ生长溶液后，用吊晶法精确测量饱和溶液的饱和温度；饱和溶液过热恒温２４小时，过滤导入装有快速生长载晶架的晶体生长槽中，载晶架上不放籽晶，生长槽外水浴温度与饱和溶液过热温度相同；载晶架的转动模式与快速生长的转动模式相同，饱和溶液的降温模式与快速生长的降温模式相同；生长溶液温度降至饱和温度时，开始观察生长槽；当观察到生长槽内出现第一颗自发结晶时，记录下温度计读数，此温度与饱和温度差即为亚稳区宽度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李国辉，苏根博，林秀钦，李征东，庄欣欣，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。