一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法技术

本发明专利技术涉及环苯扎林药品检测技术领域，具体为一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，包括如下步骤：取一份标准规格的盐酸环苯扎林缓释胶囊溶解在甲醇溶剂中，制备一种能够有效萃取盐酸环苯扎林缓释胶囊药品中活性组分盐酸环苯扎林的新型固相萃取膜，并把该固相萃取膜加入到上述溶液中，室温下振荡吸附，取出固相萃取膜，采用浓度NaOH溶液振荡解吸附，经氮气吹干之后利用流动相复溶，利用HPLC检测环苯扎林。本发明专利技术提供了一种能够有效萃取盐酸环苯扎林缓释胶囊药品中活性组分盐酸环苯扎林的新方法。方法。方法。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法


[0001]本专利技术涉及环苯扎林药品检测
，具体为一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法。

技术介绍

[0002]盐酸环苯扎林(N,N
‑
二甲基
‑3‑
(5H
‑
二苯并[a,d]环庚三烯
‑5‑
亚基)
‑1‑
丙胺盐酸盐)，是一种中枢性肌肉松弛药，临床上主要用作治疗疼痛性局部肌肉痉挛的辅助用药。盐酸环苯扎林缓释胶囊主要包括15mg胶囊1粒、30mg胶囊1粒两种规格。
[0003]在盐酸环苯扎林缓释胶囊药品检测分析过程中，由于活性组分盐酸环苯扎林的含量较低且盐酸环苯扎林缓释胶囊样品基质较为复杂，很难直接进行检测，因此需要对样品进行一定的预处理，使活性组分盐酸环苯扎林得到有效的分离和富集。而固相萃取法是一种基于液相色谱分离原理的样品预处理手段。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种能够有效萃取盐酸环苯扎林缓释胶囊药品中活性组分盐酸环苯扎林的方法，并且把萃取得到的环苯扎林活性组分利用HPLC进行检测；基于上述技术目的，本专利技术提供了如下具体的技术方案：一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，包括如下步骤：步骤S1，取一份标准规格的盐酸环苯扎林缓释胶囊，精密称量其质量，记为m
a
，其单位为mg；步骤S2，把质量为m
a
的盐酸环苯扎林缓释胶囊溶解在甲醇溶剂中，得到混合溶液；步骤S3，制备固相萃取膜，具体方法如下：利用离子缔合作用，磺酸钠化苯乙烯单体的阴离子基团与盐酸环苯扎林的阳离子基团自组装为烯基化离子对单体，在引发剂和交联剂作用下，烯基化离子对单体接枝聚合至烯基化多孔氧化铝膜的纳米孔中，洗脱掉盐酸环苯扎林，得到固相萃取膜；其中，固相萃取膜的萃取量＞80
µ
mol/g；步骤S4，计算固相萃取膜的最小使用量m
b
‑
min
，据此得到固相萃取膜的使用量m
b
＞m
b
‑
min
，具体过程如下：m
b
‑
min
=[(m
a
×
wt%)/311.85]×
103/80；其中，wt%表示盐酸环苯扎林在盐酸环苯扎林缓释胶囊中的重量含量百分比；m
b
和m
b
‑
min
的单位为g；步骤S5，把质量为m
b
的固相萃取膜加入到步骤S2的混合溶液中，室温下振荡吸附，取出固相萃取膜，采用浓度1
×
10
‑3mol/L的NaOH溶液振荡解吸附，经氮气吹干之后利用流动相复溶至100μL，取5μL进样量，利用HPLC测定环苯扎林。
[0005]优选的，所述磺酸钠化苯乙烯单体包括：苯乙烯磺酸钠和/或六磺酸钠化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(SO3Na)6。
[0006]优选的，所述六磺酸钠化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(SO3Na)6的制备方法如下：
步骤S1，以对甲苯磺酸为催化剂，在催化作用下，4
‑
乙烯基苯甲酸的羧基官能团与季戊四醇的羟基官能团发生酯化反应合成三羟基化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(OH)3；步骤S2，在叔胺的催化作用下，氨基酸试剂的氨基官能团与苯乙烯磺酸钠的烯基官能团发生氮
‑
烯迈克尔加成反应合成双磺酸钠化羧酸单体M
‑
COOH
‑
(SO3Na)2；步骤S3，以对甲苯磺酸为催化剂，催化三羟基化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(OH)3的羟基官能团与双磺酸钠化羧酸单体M
‑
COOH
‑
(SO3Na)2的羧基官能团发生酯化反应，合成六磺酸钠化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(SO3Na)6。
[0007]优选的，所述叔胺催化剂选择使用1 5 7
‑
三叠氮双环(4.4.0)癸
‑5‑
烯、7
‑
甲基
‑
1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯的一种或两种组合。
[0008]优选的，所述氨基酸试剂选择使用β
‑
丙氨酸、γ
‑
氨基丁酸、6
‑
氨基己酸、12
‑
氨基十二酸中的一种或以上组合。
[0009]优选的，所述流动相为乙腈和水，其体积比为2：3，水相中含10mM乙酸铵和0.1%甲酸。
[0010]优选的，所述固相萃取膜包括：固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
和/或固相萃取膜SPEM
‑
[(SO3)
‑
Na
+
]6。
[0011]优选的，所述固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
的萃取量为(80~130)
µ
mol/g。
[0012]优选的，所述固相萃取膜SPEM
‑
[(SO3)
‑
Na
+
]6的萃取量为(420~480)
µ
mol/g。
[0013]优选的，所述烯基化多孔氧化铝膜使用的多孔阳极氧化铝膜的孔直径200nm、孔径深度110
µ
m。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：本专利技术制备获得了两种固相萃取膜：固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
和固相萃取膜SPEM
‑
[(SO3)
‑
Na
+
]6；通过萃取实验结果发现：固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
和固相萃取膜SPEM
‑
[(SO3)
‑
Na
+
]6都能够用于萃取盐酸环苯扎林缓释胶囊药品中的活性组分盐酸环苯扎林；并且发现：固相萃取膜SPEM
‑
[(SO3)
‑
Na
+
]6对于盐酸环苯扎林的萃取能力显著优于固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
。
[0015]本专利技术提供了能够用于萃取盐酸环苯扎林缓释胶囊药品中活性组分盐酸环苯扎林的固相萃取膜SPEM
‑
(SO3)
‑
Na
+
和/或固相萃取膜SPEM<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，取一份标准规格的盐酸环苯扎林缓释胶囊，精密称量其质量，记为m
a
，其单位为mg；步骤S2，把质量为m
a
的盐酸环苯扎林缓释胶囊溶解在甲醇溶剂中，得到混合溶液；步骤S3，制备固相萃取膜，具体方法如下：利用离子缔合作用，磺酸钠化苯乙烯单体的阴离子基团与盐酸环苯扎林的阳离子基团自组装为烯基化离子对单体，在引发剂和交联剂作用下，烯基化离子对单体接枝聚合至烯基化多孔氧化铝膜的纳米孔中，洗脱掉盐酸环苯扎林，得到固相萃取膜；其中，固相萃取膜的萃取量＞80
µ
mol/g；步骤S4，计算固相萃取膜的最小使用量m
b
‑
min
，据此得到固相萃取膜的使用量m
b
＞m
b
‑
min
，具体过程如下：m
b
‑
min
=[(m
a
×
wt%)/311.85]
×
103/80；其中，wt%表示盐酸环苯扎林在盐酸环苯扎林缓释胶囊中的重量含量百分比；m
b
和m
b
‑
min
的单位为g；步骤S5，把质量为m
b
的固相萃取膜加入到步骤S2的混合溶液中，室温下振荡吸附，取出固相萃取膜，采用浓度1
×
10
‑3mol/L的NaOH溶液振荡解吸附，经氮气吹干之后利用流动相复溶至100μL，取5μL进样量，利用HPLC测定环苯扎林。2.根据权利要求1所述的一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，所述磺酸钠化苯乙烯单体包括：苯乙烯磺酸钠和/或六磺酸钠化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(SO3Na)6。3.根据权利要求2所述的一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，所述六磺酸钠化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(SO3Na)6的制备方法如下：步骤S1，以对甲苯磺酸为催化剂，在催化作用下，4
‑
乙烯基苯甲酸的羧基官能团与季戊四醇的羟基官能团发生酯化反应合成三羟基化苯乙烯单体M
‑
Styrene
‑
(OH)3；步骤S2，在叔胺的催化作用下，氨基酸试剂的氨基官能团与苯乙烯磺酸钠的烯基官能团发生氮
‑
烯迈克尔加成反应合成双磺酸钠化羧酸单体M
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏新，王清亭，张怀征，吕义强，杜昌余，刘振玉，臧云龙，刘昭嵘，耿立朵，刘振飞，
申请(专利权)人：正大制药青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：