双氢苯甘氨酸邓钠盐的制备方法技术

技术编号:3860631 阅读:296 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及双氢苯甘氨酸邓钠盐的制备方法。双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,该方法采用双氢苯甘氨酸溶解于碱性溶媒中,再与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护,其缩合反应为可逆反应,反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分,使反应进行到终点,其中:用4-甲基2-戊酮蒸发的温度为65℃~80℃。本发明专利技术提高带水温度,防止物料粘壁,可以快速将水分脱出,减少4-甲基2-戊酮的单耗,保证产品产量稳定。采用金属甲醇反应制备纯度较高之碱性溶媒,溶解双氢苯甘氨酸效果好,保证产品透光率,样品检测吸光度≤0.03。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
双氢苯甘氨酸邓钠盐是头孢拉啶7位侧链,该产品的制备方法采用双氢苯甘氨酸 溶介于碱性溶媒中,再与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护,其缩合反应为可逆 反应,反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分,使反应进行到终点。该产品的制 备方法的化学反应式如下 现有的制备方法带水温度一般要小于60°C,由于带水温度较低,共沸物中水含量 低,水分带走不充分,导致反应终点难以控制,影响产品收率。其次,溶解双氢苯甘氨酸碱性溶媒为甲醇钠,甲醇钠通常由NaOH与甲醇反应制 成,现有工业生产用NaOH溶液成分复杂,含有其他杂质,影响双氢苯甘氨酸的溶解及最终 产品中钠盐的透光率。
技术实现思路
为了解决上述的技术缺陷,本专利技术的目的是提供一种双氢苯甘氨酸邓钠盐的制备 方法,该方法可以快速脱出水分,使反应进行充分,减少4-甲基2-戊酮的损耗。进一步,本 专利技术提高了产品的透光率,提高了产品的质量。为了实现上述的目的,本专利技术采用了以下的技术方案双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,该方法采用双氢苯甘氨酸溶解于碱性溶媒中,再 与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护,其缩合反应为可逆反应,反应过程中用 4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分,使反应进行到终点,其中用4-甲基2-戊酮蒸发的 温度为65°C 80°C。作为优选,上述用4-甲基2-戊酮蒸发的温度为70°C 80°C。作为优选,上述碱性溶媒采用金属钠溶于甲醇制得的甲醇钠溶液,PH < 11. 8。作为优选,上述双氢苯甘氨酸与乙酰乙酸甲酯的摩尔比为1 1.03 1 1.2。作为再优选,上述双氢苯甘氨酸与乙酰乙酸甲酯的摩尔比为1 1.08。本专利技术由于采用了上述的技术方案,提高带水温度,防止物料粘壁,可以快速将水 分脱出,减少4-甲基2-戊酮的单耗,保证产品产量稳定。采用金属甲醇反应制备纯度较高 之碱性溶媒,溶解双氢苯甘氨酸效果好,保证产品透光率,样品检测吸光度< 0. 03。具体实施例方式双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,该方法如下所述①采用金属钠溶于甲醇制得的甲醇钠溶液,PH < 11. 8。②将双氢苯甘氨酸溶解于甲醇钠溶液中,再加入乙酰乙酸甲酯进行缩合反应,双 氢苯甘氨酸与乙酰乙酸甲酯的摩尔比为1 1.08。反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走 甲醇和水分,蒸发的温度为72°C,使反应进行到终点。吸光度检测方法称取样品5g溶解于50mL水中,用分光光度计410nm波长检测, 样品检测吸光度数据为0. 03。本文档来自技高网...

【技术保护点】
双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,该方法采用双氢苯甘氨酸溶解于碱性溶媒中,再与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护,其缩合反应为可逆反应,反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分,使反应进行到终点,其特征在于:用4-甲基2-戊酮蒸发的温度为65℃~80℃。

【技术特征摘要】
双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,该方法采用双氢苯甘氨酸溶解于碱性溶媒中,再与乙酰乙酸甲酯进行缩合反应对氨基进行保护,其缩合反应为可逆反应,反应过程中用4-甲基2-戊酮蒸发带走甲醇和水分,使反应进行到终点,其特征在于用4-甲基2-戊酮蒸发的温度为65℃~80℃。2.根据权利要求1所述的双氢苯甘氨酸邓钠盐制备方法,其特征在于用4-甲基2-戊 酮蒸发的温度为70°C 80°C。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚凤鸣
申请(专利权)人:浙江拓普药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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