一种达格列静中间体的反应设备及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种达格列静中间体的反应设备及其制备方法，属于有机化学合成技术领域。一种达格列静中间体的反应设备，包括搅拌箱；设置于搅拌箱内部的混料装置；设置于搅拌箱顶部的滴液装置，滴液装置包括设置于主轴顶部的集液球、与集液球相连通的一级滴液管、二级滴液管，一级滴液管所在位置的集液球横切面直径大于二级滴液管位置的集液球横切面直径，一级滴液管的第一进液口的直径小于二级滴液管的第二进液口的直径。还提供一种达格列静中间体的制备方法。本发明专利技术在添加滴加试剂的时候，能够均匀的添加到反应溶液中，在离心力的作用下可以均匀反应物的混合，避免副产物的产生，保证反应充分进行，提高反应收率。提高反应收率。提高反应收率。

【技术实现步骤摘要】
一种达格列静中间体的反应设备及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种达格列静中间体的反应设备及其制备方法。

技术介绍

[0002]达格列净是一种新型的口服降糖药物，是钠
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葡萄糖转运蛋白2抑制剂的一种，钠
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葡萄糖转运蛋白2抑制剂主要抑制肾脏的钠
‑
葡萄糖转运蛋白2，从而减少肾脏对葡萄糖的重吸收，增加葡萄糖从尿液中的排泄，从而发挥降糖作用。所以达格列净是通过非胰岛素依赖机制发挥作用，主要适用于饮食、运动控制无效的2型糖尿病患者，不适用于1型糖尿病患者，可以作为单药起始治疗2型糖尿病，也可以与其他口服降糖药物或者胰岛素联合应用。达格列净的主要不良反应有酮症酸中毒、低血压，泌尿、生殖系统的感染等。
[0003]现有的达格列净合成方法相对集中，均以5
‑
溴
‑2‑
氯
‑4’‑
乙氧基二苯甲烷作为其关键 中间体。较为经典的合成方法(专利US6414126B1)是：5
‑
溴
‑2‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种达格列静中间体的反应设备，其特征在于，包括搅拌箱，所述搅拌箱外壁上设有多个辅加料口；设置于所述搅拌箱内部的混料装置，所述混料装置包括与设置于所述搅拌箱中心且与转动电机相连的主轴，所述主轴设有内腔，所述混料装置还包括多个与所述主轴固接且与所述内腔相连通的分液管；设置于所述搅拌箱顶部的滴液装置，所述滴液装置包括设置于所述主轴顶部的集液球、与所述集液球相连通的一级滴液管、二级滴液管，所述一级滴液管所在位置的集液球横切面直径大于二级滴液管位置的集液球横切面直径，所述一级滴液管的第一进液口的直径小于所述二级滴液管的第二进液口的直径。2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述主轴的顶部与固设于所述搅拌箱顶部的进料管相连通。3.根据权利要求2所述的反应设备，其特征在于，所述一级滴液管、二级滴液管设置在所述集液球的下半部。4.根据权利要求3所述的反应设备，其特征在于，所述一级滴液管、二级滴液管的形状为向下延申的圆弧形。5.一种基于权利要求1至4任意一项所述的一种达格列静中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；将5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酸、二氯甲烷加入反应设备中，然后滴加二甲基甲酰胺,在0
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4℃下加入草酰氯，进行酰基化反应，得到5
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溴
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氯苯甲酰氯；将三氯化铝加入二氯甲烷中，再滴加苯乙醚，最后滴加5
‑
溴
‑2‑
氯苯甲酰氯，进行傅克反应，进行提纯，得到5
‑
溴
‑2‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢再法，姚凤鸣，郭锋燕，
申请(专利权)人：浙江拓普药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：